FAAS法对VB1及HPLC法对VB2、VB6和烟酰胺的定量分析应用研究

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B族维生素是维生素类重要组成部分,对人体健康起着不可或缺的作用。随着维生素强化食品的种类不断增多,检测维生素B方法是否科学合理有效越来越重要。对于复合维生素片中单一维生素B1检测成本高耗时长的缺点,本课题通过实验建立了火焰原子吸收分光光度法(FAAS)司接测定维生素B片中维生素B1的含量的检测方法。本方法利用硫胺素盐酸盐中含有Cl-,使其与定量过量的Ag+反应产生AgCl沉淀,用火焰原子吸收分光光度仪测量上清液中剩余Ag+的含量,进而计算出样品中维生素B1含量。样品测定的精密度和回收率实验表明,维生素B1的测定浓度的相对标准偏差均在1.05%~1.87%以内,回收率在98.0%~102.0%以内,重现性好,准确度高。通过实验建立了高效液相(HPLC)用紫外检测器同时测定维生素B2、维生素B6和烟酰胺的方法,确定了最优的色谱条件:HYPERSIL BDS C18色谱柱(4.6mm×300mmi.d.);流动相为0.005mol/L的辛烷磺酸钠溶液(含有体积分数为0.4%的冰乙酸和0.2%的三乙胺):甲醇=67:33;流速为1.0mL/min,柱温为30℃;检测器波长为275nm,进样量为20μL。在此色谱条件下,维生素B2和维生素B6和烟酰胺的标准曲线的线性范围分别为0.60~24.2ug/mL、0.20~8.40ug/mL和2.00~80.0ug/mL,相关系数均在0.999以上。以市售复合维生素片、配方奶粉和功能性饮料三大类为样品,测定了其中维生素B2、维生素B6和烟酰胺的含量。结果显示,部分商品的测定值与标示量不符。本课题还对四种复合维生素片和一种配方奶粉进行了加标回收实验。实验结果显示烟酰胺的平均回收率在92.3%~96.0%,;维生素B2的平均回收率在91.9%~105.5%,;维生素B6的平均回收率在93.0%~107.3%。
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