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涤纶是合成纤维中用量最大的一种，广泛用于室内装饰、交通运输、服装和个人防护等方面。涤纶属可燃纤维，并且在燃烧过程中会形成熔滴，易造成二次伤害，限制了涤纶制品的适用场合和影响它们的高品质使用。
在涤纶阻燃抗熔滴整理范畴，磷系阻燃剂是目前广为应用的一类，其中部分阻燃剂通过促进成炭赋予涤纶阻燃抗熔滴性；硅系阻燃剂具有无毒、低烟等优点，它们发挥阻燃作用的主要途径是增加炭层稳定和阻隔性能。将溶胶-凝胶技术用于涤纶织物阻燃整理是一个较新的研究方向，通过硅氧烷的水解和缩聚反应可形成均匀的无机和/或混合有机-无机网络涂层结构粘附于纤维表面来改善织物阻燃性。
本课题分别选择两种不同的含磷化合物和硅氧烷化合物，合成两种含磷硅阻燃剂，分别采用溶胶-凝胶法施加于涤纶织物，分析阻燃抗熔滴效果，并探讨作用机理。
（1）磷-硅杂化阻燃剂DOPO-VTS的合成及应用
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）和乙烯基三甲氧基硅烷（VTS）为原料，三氯甲烷（CHCl3）为溶剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，DOPO中活泼的P-H键与VTS中的C=C双键发生加成反应，生成磷-硅杂化阻燃剂 DOPO-VTS。用傅里叶红外光谱（FTIR）和核磁共振光谱（1H NMR、31P NMR）表征生成物的结构。
以DOPO-VTS作为含硅前驱体，乙醇和水为共溶剂，在酸性条件下进行水解缩聚反应，制备DOPO-VTS溶胶整理液。为使后续试验时可用同一次制备的DOPO-VTS溶胶配制不同浓度的阻燃整理液，期望得到 DOPO-VTS 含量高和存放稳定性好的 DOPO-VTS 溶胶，对制备DOPO-VTS 溶胶的条件进行优化。当反应物摩尔比例为 nDOPO-VTS:nEtOH:nH2O=1:8:5，反应体系pH值为3左右，反应温度为30℃，反应时间为30 min时能得到具有较好存放稳定性的DOPO-VTS溶胶。
将DOPO-VTS溶胶用于涤纶织物阻燃抗熔滴整理。研究不同浓度DOPO-VTS 对涤纶织物阻燃性的影响，当 DOPO-VTS 浓度为 20wt%时，整理品极限氧指数（LOI）为29.2%，垂直燃烧损毁长度为5.9 cm，无续燃、阴燃和熔滴；5次洗涤后，整理品阻燃性仅略有下降，仍无续燃、阴燃和熔滴，表明具有较好的耐洗性。热重（TG）分析表明，空气气氛下20wt%DOPO-VTS溶胶整理品残炭量（900℃）可达10.7%，高于单独DOPO和VTS溶胶整理品的残炭量之和（7.3%），表明在凝聚相促进成炭方面DOPO-VTS存在P-Si协效作用。对残炭形貌和结构的分析表明，DOPO-VTS 溶胶整理品的残炭石墨化程度变大，炭层的稳定性和致密性增加。结合裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）对整理品裂解气相产物的分析和 X 射线光电子能谱（XPS）对残炭表面结构的分析表明，DOPO-VTS溶胶对涤纶织物的阻燃兼具气相和凝聚相作用。
（2）磷-氮-硅杂化阻燃剂DPPA-Si的合成及应用
以二苯基氯化磷（DPC）和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为原料，甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，通过P-Cl键与N-H键发生取代反应，合成磷-氮-硅杂化阻燃剂DPPA-Si。用傅里叶红外光谱（FTIR）和核磁共振光谱（1H NMR、31P NMR、13C NMR）表征生成物的结构。热重分析表明DPPA-Si具有较好的热氧稳定性。
参照DOPO-VTS溶胶的制备条件，制备DPPA-Si溶胶。将DPPA-Si溶胶用于涤纶织物阻燃抗熔滴整理，同样研究不同浓度DPPA-Si对涤纶织物阻燃抗熔滴性的影响。当DPPA-Si浓度为20wt%时，整理品LOI为25.1%，垂直燃烧损毁长度约为10.9 cm，无续燃、阴燃，无熔滴。热重分析结果表明，阻燃整理品失重速率降低，残炭量增加至9.8%（600℃），说明DPPA-Si可延缓涤纶织物的热氧降解。对残炭形貌和结构的分析表明，残炭较连续，有蜂窝状微孔结构，石墨化度不高。Py-GC/MS分析表明，DPPA-Si无明显的抑制涤纶织物降解产生小分子的作用。尽管DPPA-Si阻燃体系中同时含有P/N/Si组分，但未发现明显的P/N协同效应，阻燃效果不及DOPO-VTS，这应与DOPO本身的高效阻燃性有关。
在涤纶阻燃抗熔滴整理范畴，磷系阻燃剂是目前广为应用的一类，其中部分阻燃剂通过促进成炭赋予涤纶阻燃抗熔滴性；硅系阻燃剂具有无毒、低烟等优点，它们发挥阻燃作用的主要途径是增加炭层稳定和阻隔性能。将溶胶-凝胶技术用于涤纶织物阻燃整理是一个较新的研究方向，通过硅氧烷的水解和缩聚反应可形成均匀的无机和/或混合有机-无机网络涂层结构粘附于纤维表面来改善织物阻燃性。
本课题分别选择两种不同的含磷化合物和硅氧烷化合物，合成两种含磷硅阻燃剂，分别采用溶胶-凝胶法施加于涤纶织物，分析阻燃抗熔滴效果，并探讨作用机理。
（1）磷-硅杂化阻燃剂DOPO-VTS的合成及应用
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）和乙烯基三甲氧基硅烷（VTS）为原料，三氯甲烷（CHCl3）为溶剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，DOPO中活泼的P-H键与VTS中的C=C双键发生加成反应，生成磷-硅杂化阻燃剂 DOPO-VTS。用傅里叶红外光谱（FTIR）和核磁共振光谱（1H NMR、31P NMR）表征生成物的结构。
以DOPO-VTS作为含硅前驱体，乙醇和水为共溶剂，在酸性条件下进行水解缩聚反应，制备DOPO-VTS溶胶整理液。为使后续试验时可用同一次制备的DOPO-VTS溶胶配制不同浓度的阻燃整理液，期望得到 DOPO-VTS 含量高和存放稳定性好的 DOPO-VTS 溶胶，对制备DOPO-VTS 溶胶的条件进行优化。当反应物摩尔比例为 nDOPO-VTS:nEtOH:nH2O=1:8:5，反应体系pH值为3左右，反应温度为30℃，反应时间为30 min时能得到具有较好存放稳定性的DOPO-VTS溶胶。
将DOPO-VTS溶胶用于涤纶织物阻燃抗熔滴整理。研究不同浓度DOPO-VTS 对涤纶织物阻燃性的影响，当 DOPO-VTS 浓度为 20wt%时，整理品极限氧指数（LOI）为29.2%，垂直燃烧损毁长度为5.9 cm，无续燃、阴燃和熔滴；5次洗涤后，整理品阻燃性仅略有下降，仍无续燃、阴燃和熔滴，表明具有较好的耐洗性。热重（TG）分析表明，空气气氛下20wt%DOPO-VTS溶胶整理品残炭量（900℃）可达10.7%，高于单独DOPO和VTS溶胶整理品的残炭量之和（7.3%），表明在凝聚相促进成炭方面DOPO-VTS存在P-Si协效作用。对残炭形貌和结构的分析表明，DOPO-VTS 溶胶整理品的残炭石墨化程度变大，炭层的稳定性和致密性增加。结合裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）对整理品裂解气相产物的分析和 X 射线光电子能谱（XPS）对残炭表面结构的分析表明，DOPO-VTS溶胶对涤纶织物的阻燃兼具气相和凝聚相作用。
（2）磷-氮-硅杂化阻燃剂DPPA-Si的合成及应用
以二苯基氯化磷（DPC）和γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为原料，甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，通过P-Cl键与N-H键发生取代反应，合成磷-氮-硅杂化阻燃剂DPPA-Si。用傅里叶红外光谱（FTIR）和核磁共振光谱（1H NMR、31P NMR、13C NMR）表征生成物的结构。热重分析表明DPPA-Si具有较好的热氧稳定性。
参照DOPO-VTS溶胶的制备条件，制备DPPA-Si溶胶。将DPPA-Si溶胶用于涤纶织物阻燃抗熔滴整理，同样研究不同浓度DPPA-Si对涤纶织物阻燃抗熔滴性的影响。当DPPA-Si浓度为20wt%时，整理品LOI为25.1%，垂直燃烧损毁长度约为10.9 cm，无续燃、阴燃，无熔滴。热重分析结果表明，阻燃整理品失重速率降低，残炭量增加至9.8%（600℃），说明DPPA-Si可延缓涤纶织物的热氧降解。对残炭形貌和结构的分析表明，残炭较连续，有蜂窝状微孔结构，石墨化度不高。Py-GC/MS分析表明，DPPA-Si无明显的抑制涤纶织物降解产生小分子的作用。尽管DPPA-Si阻燃体系中同时含有P/N/Si组分，但未发现明显的P/N协同效应，阻燃效果不及DOPO-VTS，这应与DOPO本身的高效阻燃性有关。