随着科学技术的发展,利用分析仪器对样品的检测技术也在不断发展和进步。而样品预处理是样品进行测定过程中的重要步骤之一。传统的样品萃取技术存在操作费时费力、需要使用大量的毒性有机溶剂和样品等缺点,因此,发展省时、高效、减少有机溶剂的耗用量的样品前处理技术一直是分析化学研究的热点领域之一。目前,出现了多种新型预处理技术,如固相微萃取和液相微萃取,克服了传统方法中存在的问题。2006年,Assadi等人首次报道了一种新型样品预处理技术,即分散液-液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)。该技术以其操作简单、快速、耗费少、富集倍数高且对环境友好等优点,备受人们关注和欢迎,广泛应用于痕量分析样品测定领域。本文建立了3种新型样品预处理方法对环境样品分析物的测定。全文共包括四章,具体内容如下:第一章:绪论。对样品预处理方法进行了总结。重点介绍了分散液-液微萃取的研究现状、应用及发展趋势,同时阐述了本文的研究背景、选题思想和研究内容。第二章:本文提出了一种基于逆流盐析均匀液液萃取-分散液液微萃取结合智能手机比色法测定土壤中苯酚含量的方法。该方法中,首先,目标分析物经过衍生反应后,形成橙红色疏水性化合物,与乙腈和萃取剂1,1,2,2-四氯乙烷混合均匀转移至装填有NaCl固体小柱的窄管中,利用逆流盐析液液萃取使乙腈相和水相分离,将目标分析物萃取到有机相(包含乙腈和作为下一步分散液液微萃取的萃取剂)中;随后把上述乙腈相作为第二步分散液-液微萃取中的分散剂,对分析物进一步萃取;最后,利用智能手机比色法在一个可折叠自制的拍摄暗箱内完成对待测样品的测定。在优化的实验条件下,苯酚的浓度在9-400μg/L范围内有良好的线性关系,检出限(LOD,S/N=3)为2.7μg/L。该方法的加标回收率在85%-104%之间,方法操作简单、消耗少、分相快,并成功用于土壤中苯酚含量的测定。第三章:本文提出了一种基于固体预分散辅助分散液-液微萃取结合HPLC-UV分离和富集水中多环芳烃的方法。该方法中,先将萃取剂加入到适当量固体方糖上,此过程萃取剂完成了预分散,之后将固体加入样品溶液中,手动摇晃,使固体完全溶解,同时萃取剂分散到水样中,形成乳浊的溶液。经离心,完成对分析物的萃取,经氮气吹干复溶,最后采用HPLC-UV进行分离检测。此分散法不需要加入毫升级别的有机溶剂,仅凭借易溶、表面多孔的、可食用固体方糖即可完成对萃取剂的分散,该方法对环境友好、简便快速、易于操作,并成功用于水样中多环芳烃的测定。第四章:建立了一种基于悬浮固化可调节萃取剂原位分散液-液微萃取结合HPLC-UV测定蒽醌类药物的方法。该方法中以中链脂肪酸为萃取剂,将其溶于碱性溶液,之后注入酸性样品水溶液中调节萃取剂在溶液中存在状态,转换为疏水形式,完成对目标分析物的萃取过程。该方法是一种快速、简单、对环境友好的样品预处理技术。本实验考察了质子酸类型和用量、萃取剂用量、离子强度、离心时间对萃取效率的影响,并对该方法进行了系统评估。在优化的实验条件下,两种蒽醌类化合物在5-400 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,对实际样品进行了加标回收率实验,回收率在82%-110%范围内,准确度和精密度均得到了满意的结果。该萃取过程中并未使用有机分散溶剂,萃取时间短、操作简单、成本低、绿色环保。因此,该新型分散液-液微萃取在样品预处理中具有巨大潜质。