本论文以微乳技术为核心合成手段, 以LaMg_xMn_1-xAl₁₁O₁₉ 和Ce_xBa_1-xMn_yAl₁₁O_z 六铝酸盐催化剂为主要研究对象,以廉价、无毒的无机盐为前驱物,结合超临界干燥技术,制备了高稳定性、高活性的纳米结构的甲烷燃烧催化剂;同时,组装、合成了核/壳型CdS/SiO₂ 纳米粒子及SiO₂ 空心球。并通过相应的物理、化学表征手段,研究了催化剂性能与制备条件之间的关系,深入研究了制备方法对最终材料的影响,得到如下一些结论:反相微乳合成技术,在纳米材料制备中具有独特的应用价值。通过控制或调节粒子的成核、生长过程,可以有效地控制一次粒子的形貌和尺寸,最终控制催化剂颗粒的形貌与大小;并可以显著地提高前驱体组分的混合均匀性,促进六铝酸盐相在较低的温度下结晶,有利于制备大比表面、高活性的催化剂。并进一步研究了低维材料的热稳定性。微乳液的微结构可以有效地控制前驱体颗粒的形貌;采用超临界干燥,颗粒的形貌可以得到有效地维持。与球形粒子比较,低维针状颗粒具有较高的抗烧结能力;通过控制催化剂的形貌,可以有效地改善催化剂的催化性能。在核/壳型CdS/SiO₂ 纳米粒子及SiO₂ 空心球合成中,利用反相微乳液组装技术,可以有效地控制粒子尺寸的均匀性,使粒子的粒径分布在较窄的范围内,可以制得单分散的纳米粒子。研究表明,通过晶种生长过程,改变反应物的加入量及加料次序等操作参数,可以容易地在界观范围内控制颗粒的尺寸。CdS/SiO₂ 复合颗粒上可以进一步引入其他官能团物质,制备新的功能性复合材料。