近些年来,具有空心结构的金属氧化物材料在药物释放、锂离子电池、磁性材料等应用领域取得了良好的进展。基于碳球模板法制备具有空心微球结构的金属氧化物相比于其它的实验方法,具有普适性强、产物形貌均一、重复性好、形貌和大小可控等优势而引起广泛的关注。本论文基于胶体碳球模板牺牲法合成空心微球结构的铁氧化物α-Fe₂O₃（表面化学吸附法）以及二元金属氧化物ZnFe₂O₄（表面化学沉淀法）。通过XRD、XPS等手段表征所得样品的相结构变化以及化学组成,通过SEM、TEM以及相应的EDS、HR-TEM、Mapping技术手段追踪对应实验过程中条件变量改变时所得对应产物的结构及形貌,深化对纳米材料合成过程中所经历物理过程及涉及的基本原理的认识,并结合性能的测试（包括光催化性能、磁性能及吸波性能）,对合成的不同微结构材料的性质作相关的探讨。以基于苯酚辅助葡萄糖水热法合成的胶体碳微球为牺牲模板,通过层层静电自组装法及后续的高温退火合成了α-Fe₂O₃空心微球,通过调节实验变量,如退火温度、溶剂的组成配比和吸附盐的浓度,制备了不同厚度和壳层数的α-Fe₂O₃空心微球。利用XRD、SEM、TEM等追踪产物形貌及结构的改变,对α-Fe₂O₃空心微球合成过程中所经历的物理过程以及过程中所涉及的基本原理进行了探究分析,此外对合成的α-Fe₂O₃空心微球的光催化性能,磁学性能,吸波性能进行测试分析,探究了实验制备条件,结构,性能三者之间的关联。利用碳微球为模板,通过化学共沉淀反应及热处理制备了二元金属氧化物ZnFe₂O₄空心结构微球,研究了合成环境改变,包括不同沉淀剂的使用、不同吸附温度以及时间,对最终产物形貌及结构的影响,讨论并分析了可见光催化实验中ZnFe₂O₄空心微球的最优化条件。制备了La掺杂ZnFe₂O₄空心微球,并对La掺杂和未掺杂样品的可见光催化性能和磁学性能进行了比较。