芦荟粉提取制备芦荟苷和芦荟大黄素

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芦荟是一种具有较高经济价值的药用植物,在我国有大面积的芦荟种植基地,但加工技术比较落后。芦荟苷和芦荟大黄素是芦荟的主要功能成分之一,广泛应用于医药、保健、化妆品等领域。加强对芦荟苷和芦荟大黄素制备的研究,为芦荟产品开发提供科学依据和技术支持,对我国芦荟产业的发展具有重要的意义。本文首先确定了芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱分析条件。芦荟苷的HPLC色谱条件是:色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:354 nm;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:0.8 mL/min,柱温:室温;芦荟大黄素的HPLC色谱条件是:色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);检测波长:254 nm;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20);流速:0.8 mL/min;柱温:室温。并测定了原料芦荟粉中芦荟苷和芦荟大黄素的含量,为后续实验的进行提供参考。以乙酸乙酯作为提取剂,在单因素的基础上采用正交试验法,考查了提取温度、提取时间、提取剂用量、提取次数4个因素对芦荟苷提取率的影响,得出最佳工艺条件为:芦荟粉14 g,提取温度为57℃,提取时间为30 min,溶剂用量为300 mL,提取次数为4次。在此条件下芦荟苷的提取率可达77.15 %。将粗提物重新溶解在异丁醇中,-5℃冷冻24 h,过滤得到芦荟苷晶体,纯度为80.73 %,收率为51.35 %。将芦荟苷晶体加入水中,室温下搅拌30 min,过滤,干燥,得到93.5 %纯度的芦荟苷。采用高效液相色谱法,研究了时间、温度、pH、金属离子等因素对水溶液中芦荟苷稳定性的影响。结果表明,芦荟苷在水中不稳定。室温放置6天后其含量下降90.5 %。温度和pH对芦荟苷稳定性有显著影响。80℃时,芦荟苷8小时降解高达98 %;而在5℃时,4天降解不到5 %。当pH值≥7时,芦荟苷在12小时内降解超过95 %;而pH 2.0时,4天降解只有21.1 %。Mn2+、Cu2+、Fe3+等金属离子对芦荟苷降解具有促进作用,而Mg2+则对芦荟苷降解有抑制作用。在本文中,我们设计了一种通过三氯化铁氧化芦荟粉中芦荟苷制备芦荟大黄素方法。将芦荟粉加入到盐酸溶液中,106℃条件下回流30 min,过滤除去滤渣,保留滤液,加热至沸腾,加入三氯化铁溶液,保温反应8 h,实现芦荟苷到芦荟大黄素的转化,转化率为89.15 %。所得到的芦荟大黄素粗品用甲苯索氏提取,提取液-5℃低温结晶,干燥,可得到95.59 %的芦荟大黄素精品。
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