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析氧反应（Oxygen Evolution Reaction,OER）作为电解水过程中重要的半反应,其催化剂的研究对降低电解水反应能耗、实现规模化产氢有重要意义。过渡金属磷化物是一类有发展潜力的非贵金属基OER催化剂,但其OER催化活性与贵金属基催化剂相比仍有一定差距。金属有机框架（Metal-Organic Frameworks,MOFs）材料具有高孔隙率、丰富的金属活性位点和多样的有机配体选择性,以其为前驱体能够较为简便地制备过渡金属磷化物与碳的复合材料,在提高磷化物导电性的同时使活性位点得以均匀分散。并且,MOF材料形貌多样,金属中心的种类和数量可灵活调节,便于提高其磷化衍生物的OER催化活性。基于以上,本课题选择厚度可控的卟啉桨轮框架（Porphyrin paddle-wheel frameworks,PPFs）系列双金属Co-TCPP（Fe）MOF的片状产物,以其为前驱体制备过渡金属磷化物和碳的复合材料,旨在利用其片状形貌暴露丰富的活性位点,并利用两种金属中心的协同作用提高材料的OER催化活性。本文的研究内容主要包括以下两个方面:1、通过调整反应物浓度和表面活性剂辅助法探究了片状双金属Co-TCPP（Fe）MOF的合成,研究了产物的晶型结构随着晶粒尺寸的减小而发生由PPF-3型向PPF-5型转变的现象。为了解释这一现象,通过对反应物浓度进行梯度调控合成了一系列样品,并通过系列表征进行了系统的研究。结果显示,在文献报导的体相PPF-3型Co-TCPP（Fe）MOF合成的基础上,将其反应物浓度降低至1/2.25或更低,产物晶型转变为PPF-5型,引起此变化的可能原因是晶体尺寸变小使结构迁移率受到抑制。另外,通过在反应物中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）成功制备了PPF-5型片状Co-TCPP（Fe）MOF,利用PVP对晶体生长的抑制作用验证了Co-TCPP（Fe）MOF晶粒的尺寸变化与晶型转换之间的关系。2、以PPF-5型片状Co-TCPP（Fe）MOF为前驱体,依次通过碳化和磷化过程制备得到铁掺杂的磷化钴与氮掺杂碳的复合材料（表示为Fe/Co P@NC）。结构和形貌表征结果显示,该材料保持了前驱体的片状形貌,Co P纳米颗粒均匀分散在氮掺杂的碳基底中,Fe元素均匀掺杂其中。OER测试结果显示（在1.0 mol/L KOH中）,在最佳条件下制备得到的Fe/Co P@NC-600纳米复合材料表现出优于贵金属基Ir O2催化剂的OER催化活性（10 m A/cm2时过电位为290 m V）。通过与其体相和单金属对照样的OER对比实验推断,Fe/Co P@NC-600纳米复合材料良好的OER性能归因于Fe元素的存在优化了材料的电子结构,增大了材料的电化学活性面积,片状结构暴露出更多的活性位点,且氮掺杂的碳基底提高了材料的导电性。同时,该材料在24 h恒电位测试前后,电流密度没有明显下降,表现出优异的稳定性。稳定性测试后的材料表征表明OER测试过程中生成的金属氢氧化物或羟基氧化物是OER真正的活性物种。此外,以该材料为阳极,以另一已报道的非贵金属基Ni/Ni Fe Mo Ox/NF催化剂为阴极进行全解水测试,表现出优异的电解水性能（10 m A/cm2时电压为1.55V）。