熔盐法制备碳化物@碳纤维及其性能的研究

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碳纤维作为当今备受宠爱的材料之一,由于其优异的性能,应用于化工、制造、航空航天等许多领域,碳纤维和不同基体材料复合获得的增强材料也可以满足特定领域的多元化需求。但由于碳纤维在高温环境中的抗氧化性能差,限制了其优异性能在多种方面的应用和发展。因此,本论文以熔盐法为主要制备方法,在碳纤维表面包覆超高温碳化物陶瓷(UHTCC)涂层,以期在保持碳纤维原有性能的基础上获得抗氧化性能有所改善的超高温碳化物陶瓷涂层碳纤维。本文的主要研究工作如下:(1)使用熔盐法,以金属钛为钛源,PAN基碳纤维为碳源,使用Na Cl/KCl为混合熔盐在950℃下保温5 h获得连续完整Ti C涂层的碳纤维。Ti C涂层厚度在100-200 nm之间,涂层结构致密,其形成机理为“以碳纤维为模板的金属溶解-反应”机制。(2)为了验证碳化物@碳纤维的生长机理,通过调控适宜的工艺参数,以3-4 mm和5-6 cm的碳纤维,锆粉、铪粉和钽粉为原料,在Na Cl/KCl和Na Cl/Li Cl的熔盐体系中通过熔盐法在1000℃、1100℃和1200℃下保温6 h制备Zr C、Hf C和Ta C涂层碳纤维。XRD、SEM和EDS的表征结果表明,以5-6 cm碳纤维和Na Cl/KCl为原料,在1000℃下保温6 h制备的Zr C涂层碳纤维和在1100℃下保温6 h制备的Hf C和Ta C涂层碳纤维结构完整,涂层致密,厚度在40-80 nm之间,且与碳纤维紧密结合。(3)对制备得到的Ti C、Zr C、Hf C和Ta C涂层碳纤维进行拉伸和抗氧化实验,并增加了原始碳纤维(CF)、高温处理过的碳纤维(T-CF)以及高温熔盐环境下处理的碳纤维(Na/K-T-CF)的拉伸和抗氧化对比实验。SEM及拉伸测试结果表明前述7种碳纤维的断口平滑,属于脆性断裂,熔盐和高温对碳纤维的拉伸性能影响不大,其中Zr C涂层碳纤维的拉伸性能与原始碳纤维相比得到提高,但Ti C、Hf C和Ta C涂层碳纤维的拉伸性能远低于原始碳纤维。XRD、SEM及TG-DTA结果显示,高温处理使得碳纤维抗氧化性能下降,但高温环境中熔盐对碳纤维有一定的保护作用。Ti C、Zr C、Hf C和Ta C涂层碳纤维在氧化处理之后表面涂层更加致密,但由于涂层膨大变形而和碳纤维之间产生的空隙会略微降低碳纤维的抗氧化性能,TG-DTA曲线显示氧化起止温度相较于原始碳纤维也有所降低。
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