【摘 要】
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五氯硝基苯属于有机氯农药的一种,现在仍然在广泛使用。其在自然界中的残留期长,并且不容易降解,对水体和土壤有一定程度的破坏作用。由于五氯硝基苯的溶解度非常小,在水体和土壤
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五氯硝基苯属于有机氯农药的一种,现在仍然在广泛使用。其在自然界中的残留期长,并且不容易降解,对水体和土壤有一定程度的破坏作用。由于五氯硝基苯的溶解度非常小,在水体和土壤中以痕量存在,因此建立一种高效的富集分析方法很有必要。首先,本文按照已有文献合成纯硅基的介孔分子筛MCM-41,然后采用两步嫁接法,分别将甲基和氨基依次嫁接到介孔材料MCM-41上,合成新型功能化复合介孔材料CH3-MCM-41-NH2。并通过X射线衍射、红外光谱两种表征手段对合成的新型介孔材料进行表征,研究了分子筛的内部结构。表征结果说明,新型功能化复合材料CH3-MCM-41-NH2仍保持介孔材料结构,并且有着新颖的特性。其次,用纯硅介孔分子筛MCM-41作对照试验,考察了改性后的复合介孔材料的等温吸附曲线,动力学测试,pH的影响和吸附剂的循环再生能力,结果表明,改性后的介孔分子筛虽然吸附速率有所下降,但对五氯硝基苯的饱和吸附量达到8.7566μmol/g,纯硅介孔分子筛MCM-41仅为其的28.9%;在pH不大于8时吸附性能保持良好,说明改性后的介孔材料性质更加稳定,不易发生水解;再生能力良好,对五氯硝基苯的首次吸附去除率达到89.7%,可用于固相微萃取富集吸附溶液中的五氯硝基苯。最后,以CH3-MCM-41-NH2作为固相微萃取的涂层材料,测定溶液中五氯硝基苯的含量。通过考察萃取时间,解析时间,搅拌速率,温度以及离子强度对萃取效率的影响,优化了实验条件,并且获得了较低的检出限。实验表明,在优化的实验条件下,复合介孔材料CH3-MCM-41-NH2作为萃取涂层,将检出限降低了3300倍左右,显著提高了SPME-HPLC方法的灵敏度,适用于五氯硝基苯的痕量分析。
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