五氯硝基苯属于有机氯农药的一种，现在仍然在广泛使用。其在自然界中的残留期长，并且不容易降解，对水体和土壤有一定程度的破坏作用。由于五氯硝基苯的溶解度非常小，在水体和土壤中以痕量存在，因此建立一种高效的富集分析方法很有必要。首先，本文按照已有文献合成纯硅基的介孔分子筛MCM-41，然后采用两步嫁接法，分别将甲基和氨基依次嫁接到介孔材料MCM-41上，合成新型功能化复合介孔材料CH₃-MCM-41-NH₂。并通过X射线衍射、红外光谱两种表征手段对合成的新型介孔材料进行表征，研究了分子筛的内部结构。表征结果说明，新型功能化复合材料CH₃-MCM-41-NH₂仍保持介孔材料结构，并且有着新颖的特性。其次，用纯硅介孔分子筛MCM-41作对照试验，考察了改性后的复合介孔材料的等温吸附曲线，动力学测试，pH的影响和吸附剂的循环再生能力，结果表明，改性后的介孔分子筛虽然吸附速率有所下降，但对五氯硝基苯的饱和吸附量达到8.7566μmol/g，纯硅介孔分子筛MCM-41仅为其的28.9％；在pH不大于8时吸附性能保持良好，说明改性后的介孔材料性质更加稳定，不易发生水解；再生能力良好，对五氯硝基苯的首次吸附去除率达到89.7％，可用于固相微萃取富集吸附溶液中的五氯硝基苯。最后，以CH₃-MCM-41-NH₂作为固相微萃取的涂层材料，测定溶液中五氯硝基苯的含量。通过考察萃取时间，解析时间，搅拌速率，温度以及离子强度对萃取效率的影响，优化了实验条件，并且获得了较低的检出限。实验表明，在优化的实验条件下，复合介孔材料CH₃-MCM-41-NH₂作为萃取涂层，将检出限降低了3300倍左右，显著提高了SPME-HPLC方法的灵敏度，适用于五氯硝基苯的痕量分析。