近年来，随着全球能源危机、环境恶化等问题的日益凸显，热电材料在温差发电和热电制冷方面的应用越来越受到人们的重视，有关热电材料及其应用的研究已成为各国竞相研究的热点课题。开发利用半导体热电转换技术，对于我国能源利用、经济发展和环境保护具有重要的现实意义。本文采用微波辅助湿化学法在合成Te纳米线/棒的基础上，通过原位沉积，在Te纳米线/棒表面沉积Bi、Bi₂Te₃或Sb₂Te₃，制备具有一维结构特征的Te/Bi、Te/Bi₂Te₃和Te/Sb₂Te₃核壳异质结构纳米热电材料，重点研究微波辅助湿化学工艺对产物的物相、微观结构的影响规律，并探讨一维核壳异质结构的生长机理。研究结果表明：在制备Te纳米线/棒时，随着PVP浓度增加，产物Te纳米线的结构更均匀，晶粒尺寸分布更窄；随着水合肼滴加速率的减慢，纳米线尺寸不均匀性增大；随着反应温度升高，纳米线直径变粗，长度变短，长径比变小；随着反应时间的延长，所得产物由“三角形”的小薄盘晶核逐步发展为“花骨朵”结构，随后通过原位沉积生长为中间部分实心两端呈空心管的“竹节”状纳米管，最后通过毛细效应吸附Te原子生长为纳米线。在合成Te纳米线/棒的基础上，加入Bi的前驱液，通过控制保温时间可以获得一维Te/Bi、Te/Bi₂Te₃核壳结构和均匀的一维Bi₂Te₃。在合成Te纳米线以后加入Bi的前驱液，升温至160°C不保温直接冷却，可获得Te/Bi核壳结构；160°C保温30min，可获得Te/Bi₂Te₃核壳结构；160°C保温60min，可制备纯相Bi₂Te₃。在合成Te纳米线/棒的基础上，加入Bi₂Te₃前驱液，Bi₂Te₃分子将在Te纳米线径向和两端形核沉积、外延生长形成异质结构，获得中间纳米线径向附着大量超薄纳米片而两端成“蘑菇状”的Te/Bi₂Te₃核壳异质结构。在合成Te纳米线/棒的基础上，加入Sb₂Te₃前驱液，Sb₂Te₃分子将在Te纳米线径向形核沉积、外延生长形成包裹的异质结构，获得Te/Sb₂Te₃核壳异质结纳米线。以丙三醇为溶剂，采用微波辅助湿化学法也可以直接还原TeO2和SbCl3合成单相的Sb₂Te₃纳米管。