热酸蚀处理氧化锆剪切强度及抗折强度的研究

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目的:本实验通过对氧化锆表面采取不同的处理方式进行对比研究,进一步验证热酸蚀法可有效增加氧化锆表面粗糙度,提高剪切粘接强度,并综合考虑抗折强度的力学性能全面评估国产爱尔创氧化锆和进口泽康氧化锆的临床稳定性,为热酸蚀处理氧化锆广泛应用于临床并扩大临床适应症提供依据。方法:制作实验试件,氧化锆试件:国产和进口氧化锆分别制作两种规格的试件,Ⅰ类试件:25mm×8mm×1mm各55枚,Ⅱ类试件:3mm×3mm×1mm各25枚;压铸陶瓷试件规格(3mm×3mm×1mm)5枚。将所有的国产、进口氧化锆试件经水砂纸打磨抛光后根据处理方法和热酸蚀时间分组:分别分为5组(n=5),按以下方式处理,A1-E1分别为国产爱尔创氧化锆空白对照组、110μm氧化铝喷砂组、10min热酸蚀组、30min热酸蚀组、60min热酸蚀组,A2-E2分别为进口泽康氧化锆空白对照组、110μm氧化铝喷砂组、10min热酸蚀组、30min热酸蚀组、60min热酸蚀组。压铸陶瓷作为F组(n=5):氢氟酸处理60s。处理后的所有试件在无水乙醇中超声荡洗30min。将所有处理完成的Ⅰ类试件用Instron3345微力试验机测定三点弯曲强度,利用X射线衍射仪(x-ray diffractometer,XRD)观测氧化锆表面晶相结构的转变,采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)定性观察氧化锆的表面形貌;自制模具,用自凝树脂部分包埋离体牙制作成标准样本与处理完成的Ⅱ类试件进行粘接,通过Instron3345微力试验机测定粘接初期氧化锆及压铸陶瓷试件断裂瞬间的剪切力F(N),并计算剪切强度;通过光学体式显微镜观测试件断裂界面情况。以上所有数据均采用SPSS19.0软件进行统计学分析,统计检验的标准设定为P<0.05有统计学差异。结果1.扫描电镜结果:1)可见A组空白对照组国产爱尔创和进口泽康氧化锆表面光滑,晶粒结构排列规则致密;B组110μm氧化铝喷砂组国产爱尔创和进口泽康氧化锆表面形成条状凹坑样结构;C、D、E 10min、30min、60min热酸蚀组的国产爱尔创和进口泽康氧化锆表面晶粒增宽,形成三维立体孔隙状结构。2)5000倍下观察C、D、E各组之间的表面粗糙度均无明显差异。2.三点弯曲测试结果:1)三点弯曲强度值:A1组1101.0±118.9MPa,A2组1684.2±123.2MPa,B1组985.8±74.5MPa,B2组1492.8±110.1MPa,C1组859.0±85.8MPa,C2组1337.2±57.7MPa,D1组814.0±52.1MPa,D2组1292.8±118.7MPa,E1组793.8±72.2MPa,E2组1241.2±144.2MPa。2)A组与其余各组对比均有统计学意义(P<0.05),B组与其余各组对比均有统计学意义(P<0.05),C、D、E各组两两比较无统计学意义(P>0.05)。3)经相同处理方式后国产爱尔创和进口泽康氧化锆的抗折强度有统计学意义(P<0.05)。3.氧化锆晶相结果分析:A组、B组、C组、D组、E组国产爱尔创和进口泽康氧化锆均未见单斜晶相的特征峰图像。4.剪切粘接强度测试结果:1)各组试件剪切强度值:A1组5.20±1.53MPa、A2组5.47±1.33 MPa,B1组8.13±1.60MPa、B2组8.22±2.40MPa,C1组11.58±1.81 MPa、C2组10.89±1.43 MPa,D1组11.42±1.49 MPa、D2组11.09±2.39MPa,E1组11.20±2.94 MPa、E2组11.02±2.39 MPa。2)C、D、E组剪切强度值两两比较无统计学意义(P>0.05),A组与B、C、D、E组分别具有统计学意义(P<0.05),B组与C、D、E组分别具有统计学意义(P<0.05)。3)经相同处理方式后国产爱尔创和进口泽康氧化锆的剪切强度值无统计学意义(P>0.05)。4)F组压铸陶瓷剪切强度值:27.33±2.67MPa,与本实验氧化锆剪切强度有统计学差异(P<0.05)。结论1.喷砂和热酸蚀均不同程度增加了国产爱尔创及进口泽康氧化锆的表面粗糙度,热酸蚀粗糙度增加更显著,但氧化锆表面粗糙度的增加与热酸蚀时间无关,经相同喷砂和热酸蚀处理后,国产爱尔创及进口泽康氧化锆表面粗糙度无显著差别。2.喷砂和热酸蚀在不同程度增加了国产爱尔创及进口泽康氧化锆的剪切粘接强度,热酸蚀效果更显著,但仍明显小于压铸陶瓷,经相同喷砂和热酸蚀处理后,国产爱尔创及进口泽康氧化锆剪切粘接强度无明显差别且氧化锆表面剪切粘接强度的增加与热酸蚀时间无关。3.喷砂组和热酸蚀组处理后国产爱尔创及进口泽康氧化锆抗折强度均有不同程度的下降,热酸蚀组降低更明显,相同处理条件下进口泽康氧化锆抗折强度优于国产爱尔创氧化锆。4.喷砂和热酸蚀组处理后的国产爱尔创及进口泽康氧化锆晶粒结构无明显四方晶相向单斜晶相转变,推测经喷砂及热酸蚀处理的国产爱尔创氧化锆和进口泽康氧化锆理化性能相对稳定。
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