Co-Ni-xNiFe2O4惰性阳极的制备与性能研究

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本论文主要围绕铝电解用金属基惰性阳极的研究开展工作,针对尖晶石型氧化物NiFe2O4良好的耐腐蚀性和Co-Ni合金优良的抗氧化性,利用冷等静压-真空烧结的方法制备了一种新型金属基惰性阳极材料。论文主要内容包括:高纯NiFe2O4粉体的制备;在此基础上制备了Co-Ni金属基惰性阳极,详细研究了不同烧结时间和烧结温度对惰性阳极气孔率的影响,以及NiFe2O4对惰性阳极材料气孔率的影响;测试了不同NiFe2O4含量的惰性阳极试样的电导率;研究了NiFe2O4含量对惰性阳极的高温抗氧化性能和对惰性阳极抗腐蚀性能的影响。获得的主要结果如下:1.在空气气氛中,以Fe2O3和NiO为原料,采用固相煅烧的方法在1200℃煅烧4h得到黑色NiFe2O4粉末,经过XRD测试表明黑色粉末为纯的NiFe2O4。2.对47.5%Co+47.5%Ni+5.0%NiFe2O4试样进行了制备工艺研究,从减小气孔率和节约能源角度考虑,选用在1300℃烧结8h的制备工艺最为合理。3.利用直流四端电极法测定了47.5%Co+47.5%Ni+5.0%NiFe2O4和42.5%Co+42.5%Ni+15.0%NiFe2O4试样电导率与温度关系,在900℃时电导率分别为550s·cm-1和300s·cm-1,在高温下两种试样的电导率均满足惰性阳极的要求。4.在960℃对四组试样进行了抗氧化实验,结果表明氧化动力学曲线近似符合抛物线规律。NiFe2O4含量越多,试样的抗氧化性越强。5.对氧化后试样断口进行SEM观察,发现氧化膜与基体界面有裂纹。氧化膜主要由CoNiO2相组成。6.对四组试样在960℃相同电解质条件下进行了非极化腐蚀实验,结果表明试样的抗腐蚀性随着NiFe2O4含量的增多而增强。7.对40.0%Co+40.0%Ni+20.0%NiFe2O4试样在分子比分别为1.6,1.8和2.0的电解质下进行了非极化腐蚀。实验结果表明低分子比的电解质对惰性阳极的腐蚀速率较小,腐蚀速率分别为0.441×10-3cm/h,0.868×10-3cm/h和1.02×10-3cm/h。8.对40.0%Co+40.0%Ni+20.0%NiFe2O4试样在900℃时,选用电解质分子比为1.8,进行了45min电解腐蚀实验,实验结果表明在电解腐蚀条件下腐蚀速率进一步加快,测得腐蚀速率为0.923×10-3cm/h。
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