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聚磷酸钙(Calcium Polyphosphate,CPP)具有优异的力学强度、细胞相容性、生物降解性和细胞无毒性、骨传导性和骨诱导性,是一种新型的骨组织工程修复材料。然而,单一的CPP致密体存在着降解速率慢、强度低的缺点,因此必须通过制备多孔陶瓷、改变制备工艺以及掺杂其他物质等措施,来改善CPP陶瓷制品的力学性能和生物学性能。 采用固相反应烧结法制备了CPP粉体,将磷酸二氢钙在高温下发生固相缩聚反应合成出CPP,再将粉体在不同温度下进行烧结,研究在二次煅烧后CPP粉体的晶型转变。并用热重分析、X射线衍射分析、扫描电镜、红外等方法对粉体进行表征。研究结果表明,合成CPP的最佳煅烧温度为500℃,这也是磷酸二氢钙发生高温聚合反应的温度;合成的原始粉料为无定形CPP(记为A-CPP),在800℃下合成出晶体发育良好的β-CPP;并确定了CPP的直链结构。 分别掺入不同含量的氟,通过造孔剂法制备多孔CPP陶瓷,同时制备致密掺杂CPP陶瓷做对比实验。研究表明就致密体而言,未掺入氟时试样弯曲强度最大,为42.24MPa,气孔率为31.04%。就多孔体而言掺入1mol%氟时试样弯曲强度最大,达到11.54MPa,气孔率为41.82%,均可满足做为骨组织工程修复材料的需求。由XRD分析发现未掺杂氟的CPP是β-CPP相,掺杂氟后变成了α-CPP相,说明氟的引入可以改变CPP的晶型。通过降解实验分析可知随着降解时间的变化,对于掺氟多孔体而言,质量增加率:FCPP1 mol%>FCPP5mol%>FCPP10mol0%。多孔体掺入1mol%的氟,质量增加最多,生长的羟基磷灰石最多,说明加入1mol%的氟改善生物降解性的效果最明显。 本实验尝试用有机泡沫浸渍法制备多孔CPP陶瓷,集中探讨了各因素对浆料粘度以及相对沉降高度的影响,得到有机泡沫浸渍法中浆料调配的最佳工艺参量。通过以CMC为流变剂,PAA为分散剂,做一系列的平行试验。实验结果表明,分别加入单一成分的添加剂,可以观察到浆料异常粘稠,分层明显,无法机械搅拌成均匀稳定的浆料,挂浆不佳,粘度值也无法精确测出。研究可知使用过200~300目筛的粉料,以去离子水作为溶剂,添加60wt%的CPP粉体、0.05wt%的CMC、0.1wt%的PAA进行机械混合均匀,调制的聚磷酸钙浆料粘度值相对最低,体系稳定性最好。 分别在A-CPP和β-CPP中掺杂不同含量的氟,使用有机泡沫浸渍工艺进行成型,烧结后得到多孔掺杂A-CPP和多孔掺杂β-CPP试样。分别在模拟体液(SBF)中降解1,3和7天后,对样品的质量损失,微观形貌,SBF中钙离子浓度等物理性能进行了表征。结果表明,掺杂剂的引入可以促进多孔体的烧结,致密化程度提高,导致力学性能改善,气孔率降低,微观形貌发生变化。掺入适量的氟可以降低浆料的粘度,触变性减弱,而掺入过多或过少的氟,使得浆料粘度回升,触变性提高。当掺杂量为0.5mol%时,β-CPP多孔体的气孔率为37.12%,弯曲强度为12.072MPa;当掺杂量为1.0mol%时,A-CPP多孔体的气孔率为41.82%,弯曲强度为11.54MPa,均能满足人体松质骨的强度需求(2~10MPa)。