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柚是我国传统水果,资源丰富。柚皮一般作为废物处理,不仅造成资源极大浪费,而且污染了环境,所以进行该资源的综合利用具有良好的社会效益和经济效益。近年来,国内学者对柑桔类果皮的综合利用做过许多探索和尝试,但柑桔类果皮的综合利用仍缺乏多级加工和深度加工,特别是柚皮的综合利用尚未引起足够的重视。
本文首先采用同时蒸馏萃取、超临界二氧化碳萃取的方法制备样品,结合气-质联机分析了柚皮挥发性成分组成。结果表明,柚皮挥发性成分主要是由萜烯类化合物和醇类、醛类、酮类以及酯类等含氧化合物组成;与蜜柚皮挥发性成分比较,沙田柚外皮挥发性成分中具有柚子特征香气的化合物圆柚酮的含量较高,达到27.29%;同时蒸馏萃取法和超临界二氧化碳萃取法比较,超临界二氧化碳萃取法所得沙田柚外皮挥发性成分中萜烯类化合物的含量高于总含量的60%,圆柚酮的含量低于总含量的2%,采用同时蒸馏萃取的方法所得圆柚酮含量较高。
本文研究了柚皮挥发性成分提取工艺。在同时蒸馏萃取柚皮挥发性成分工艺研究中,用沙田柚外皮挥发性成分的提取率及挥发性成分中圆柚酮的质量分数作为考察指标,对比分析了同时蒸馏萃取连续蒸馏10h和分段蒸馏提取柚皮油的提取率及其成分的变化。结果表明,连续蒸馏10h挥发性成分提取率(1.27%)低于4个时段挥发性成分提取率的和(2.05%)。在不同蒸馏时段提取的挥发性成分中,第四时段圆柚酮的质量分数最高,达到49.90%。此外,采用正交试验确定了同时蒸馏萃取沙田柚外皮挥发性成分的较佳工艺:油浴温度160℃、料/水比例1:12、蒸馏时间7h、溶剂量100ml;在此条件下所得柚皮挥发性成分提取率为1.09%,圆柚酮质量分数为36.12%。
在超临界CO<,2>萃取柚皮挥发性成分工艺研究中,以提取率和萃取物中含氧化合物的质量分数作考察指标,考察了萃取压力、萃取温度、CO<,2>流量、萃取时间等因素对实验结果的影响。结果表明,萃取温度是影响提取率的主要因素,而萃取压力是影响挥发性成分中含氧化合物质量分数的主要因素。综合单因素实验和正交试验,确定了获得较高提取率(1.12%)时,超临界CO<,2>萃取绞佳工艺条件:
萃取压力27MPa、萃取温度40℃、二氧化碳流量33L/h、萃取时间1h。综合单因素试验和正交试验,确定了获得较高质量分数(12.82%)含氧化合物的工艺:萃取压力25MPa、萃取温度38℃、二氧化碳流量30L/h、萃取时间1h。
本文初步对高速逆流色谱法分离柚皮挥发性成分中的有效成分圆柚酮进行研究。采用薄层色谱法确定了高速逆流色谱溶剂体系,正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水(8:2:5:2),此时固定相保留率为85.86%。采用上相作为固定相,下相作为流动相,泵流速1ml/min,转速700r/min进行分离实验,所得流分通过液质联机进行了分析,圆柚酮含量达到65.32%。