本论文研究了NbSi2及Nb5Si3-66vol％NbSi2铌硅化合物的氧化行为及机理。利用原位X射线衍射分析了氧化物的结构，借助扫描电镜观察了氧化物形貌及能谱仪分析氧化物的成分分布，利用称重法获得氧化动力学曲线，并进行了必要的理论分析。 氧化行为表明，随着温度升高铌硅化合物的氧化速度增加，随着含Si量增加铌硅化物的抗氧化能力增大。铌硅化物NbSi2在700℃温度下发现有明显的Pest现象，而Nb5Si3-66vol％NbSi2则不发生此类现象。 观察氧化膜形貌发现，NbSi2的700℃氧化膜凹凸不平、碎裂成花瓣状且呈疏松多孔特征，600℃ 氧化膜保持连续、完整及致密。Nb5Si3-66vol％NbSi2的700℃时氧化膜虽出现裂纹即不连续，但整体上比较完整及致密。 原位X射线衍射分析证实，在Nb5Si3-66vol％NbSi2的氧化初期，表面Nb5Si3和NbSi2同时参与氧化，其中 Nb5Si3的氧气反应更为剧烈。当氧气超过一定时间后，Nb5Si3和NbSi2的含量基本上保持不变，即达到了动态平衡状态。热力学分析表明，NbSi2氧化反应趋势比Nb5Si3更强。