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在科技高速发展的今天,干电池大量的生产和消费,造成了严重的环境危害。因此,从环境保护和资源再利用等角度出发,研究废旧干电池的再资源化,具有重大的社会意义和较好的经济、环境效益。化学共沉淀法所制得的锰锌铁氧体粉体具有颗粒细小、均匀、纯度高、化学活性好等优点,是制备软磁铁氧体粉的一种优良方法,因此国内外很重视共沉淀法的研究与开发。本文以废旧锌锰电池为原料,采用共沉淀法制备出纳米锰锌铁氧体粉体并对其磁性能进行了研究,这为废旧锌锰电池的再资源化开辟了一条新途径。
本文简要介绍了当前废旧干电池再资源化的方法,并对软磁铁氧体材料的发展及应用、尖晶石铁氧体的结构、磁性来源、主要性能参数以及目前应用最广泛的锰锌铁氧体材料的制备方法和工艺研究作了较全面的总结和评述。本文研究了以废旧锌锰电池为原料,采用共沉淀法来制备软磁锰锌铁氧体的一些基本工艺参数,探究了该方法及工艺条件对软磁铁氧体性能的影响。其中重点探究了酸、温度对共沉淀粉体的影响以及烧结条件对产物形貌和物相的影响,另外探讨了Co2+离子掺杂对产物形貌以及铁氧体磁性能的影响并对其影响做了合理的初步解释。实验中,我们对制备出的锰锌铁氧体粉的晶粒度及物相进行了X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)的测试分析,同时运用了透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对产物形貌进行观测,用振动样品磁强计(VSM)系统的测量了锰锌铁氧体实验样品的磁性能。
实验结果表明:
以废旧锌锰电池为原料,NH3-NH4HCO3作沉淀剂,采用共沉淀法制备锰锌铁氧体的条件为:共沉淀的pH=6.5~7.5,共沉淀温度为50℃~55℃,煅烧温度为1130℃~1160℃,煅烧时间为2小时,此时所得产品的XRD图谱表明所制产品为尖晶石结构的锰锰锌铁氧体,无其它杂质出现,粒径在20~30nm之间。在此基础上进行了Co2+离子掺杂制备锰锌铁氧体的实验,结果发现:XRD分析表明,Co2+离子进入了尖晶石晶格影响了纳米锰锌铁氧体原有的离子分布状态。磁性能研究表明,随着钴离子掺杂量的增加,Mn-Zn铁氧体超细粉末的饱和磁化强度(Ms)先逐渐增大,而后又逐渐减小;矫顽力呈先减小后增大趋势。找出了制备锰锌铁氧体的适宜Co2+离子掺杂量为3.5mol%。
以硫酸溶解废旧锌锰干电池所得溶液为原料,采用草酸盐共沉淀法制备锰锌铁氧体的适宜条件为:共沉淀的pH=3.5~4.0,共沉淀温度为55℃,此时溶液中金属离子沉淀率均大于99.0%;煅烧温度为1100℃左右,煅烧时间为4小时,提高煅烧温度和煅烧时间有利于锰锌铁氧体晶化过程。在此条件下可以制得平均晶粒为28.5nm的单相锰锌铁氧体。