本文是在国家高技术（863）计划项目（2001AA2180011）的资助下完成的。论文在总结了国内外制备纳米磁性Fe₃O₄文献资料的基础上，着眼于纳米药物靶向材料对Fe₃O₄性能参数（粒径、比表面积等）的苛刻要求，确立了以微乳法和乳化转相法制备纳米Fe₃O₄。 以脂肪醇聚氧乙烯（3）醚-脂肪醇聚氧乙烯（9）醚（AEO₃+AEO₉）作乳化剂，正己烷作油相制得正己烷／AEO₃+AEO₉／Fe²⁺-Fe³⁺NaOH（W／O）微乳体系制得纳米Fe₃O₄。理想的制备工艺条件为n（H₂O）／n（AEO₃+AEO₉）=5～20：1，n(Fe³⁺)／n(Fe²⁺)：1.0：1～1.5：1、C(Fe²⁺+Fe³⁺)=0.1～0.2mol·L^-、C（NaOH）=0.1～0.4mol·L^-1、体积分数ψ（AEO₃+AEO₉）=15～25％、老化温度50～80℃、时间40～60min、pH＞8、沉淀经水、酒精和浓度为3mol·L^-1的NH₄HCO₃水溶液进行洗涤。 针对微乳法制备纳米粒子需用大量表面活性剂的不足，提出了一种新的制备纳米Fe₃O₄粒子的方法即乳化转相法。在煤油／脂肪醇聚氧乙烯醚（9）-辛基酚聚氧乙烯醚（10）(AEO₉+TX₁₀)／Fe²⁺-Fe³⁺／NaOH（O／W）乳化体系中，加热使其发生转相，变成W／O体系，利用该“微型反应器”制得纳米Fe₃O₄粒子。通过正交设计优化得到理想的工艺条件为C(Fe²⁺+Fe³⁺)=0.66mol·L^-1、ψ(AEO₉+TX₁₀)=4.5％、ψ(Fe²⁺+Fe³⁺)：55％、t=80℃。 利用X射线仪（XRD）、透射电镜（TEM）、激光粒度分析仪（LPA）、振动样品磁场计（VBH）及化学分析法（CA）等对产物晶型、形貌、粒度分布、比表面积、纯度等进行了测试、表征。结果表明：微乳法制备的纳米粒子晶型单一，纯度＞99％，粒子形貌球形，分布均匀，分散性好，平均粒径＜35nm，比表面积＞80m²·g^-1，比饱和磁化强度约65A·m²·kg^-1；乳化转相法制备的纳米粒子晶型单一；纯度＞99％，大部分为球形，小部分为棒状，分布均匀，分散性良好，平均粒径＜43nm，比表面积＞76m²·g^-1，比饱和磁化强度约43A·m²·kg^-1。