【摘 要】
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本文研究了以半合成方法合成异甾环的过程。以海可吉宁(1)为原料,首先经乙酰化得海可吉宁乙酸酯(2),再通过硼氢化钠还原得到C12羟基化合物(3),然后与对甲苯磺酰氯反应成酯得
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本文研究了以半合成方法合成异甾环的过程。以海可吉宁(1)为原料,首先经乙酰化得海可吉宁乙酸酯(2),再通过硼氢化钠还原得到C12羟基化合物(3),然后与对甲苯磺酰氯反应成酯得化合物(4),最后经重排反应,合成具有异甾环骨架的化合物(5)。通过正交实验研究了乙酰化反应的影响因素,确定了最佳反应条件:反应温度100℃,醋酐的使用量为2eq.,DMAP使用量为0.01eq.,反应时间为1小时。在此条件下,化合物2收率达90.03%。通过正交试验研究了还原反应的影响因素,确定了最佳反应条件:反应温度0℃,NaBH4使用量为0.3eq.,CeCl3·7H2O量使用量为0.1eq.,反应时间为15分钟。在此条件下,化合物3收率达93.25%。通过正交实验研究了对甲苯磺酰化反应的影响因素,确定了最佳反应条件:反应温度20℃,PTSC使用量为1.25eq.,反应时间为72小时。在此条件下,化合物4收率达89.74%。研究了溶剂条件对重排反应的影响,确定了吡啶作为重排反应溶剂时,化合物5收率最高,为85.18%。研究了微波辐射条件下的酯化反应,实现无溶剂快速合成化合物2,并确定最佳反应条件:微波辐射功率520W,反应时间6min,收率91.41%。研究微波辐射条件下一锅法合成化合物5,显著缩短反应时间,并确定最佳反应条件:微波辐射功率650W,反应时间40min,PTSC使用量1.1eq.,得到产品收率49.91%。
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