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石墨烯基异质结由于它吸引人的特性以及应用受到了广泛的关注，成为了物理和材料科学中最具吸引力的课题之一。超薄二维Mo2C/Graphene的异质结构作为一种全新的异质结，在性能和器件应用上存在很大的研究价值和应用潜力。然而如何制备这种新型异质结构是首先要考虑的问题，传统的异质结多采用二步过程来制备，即通过外延生长或者人工转移形成异质结结构。这两种方法步骤复杂、局限性高且不可避免的在界面处引入污染，容易导致异质结的性质受到影响。因此探寻一种新型的异质结生长方法来制备Mo2C/Graphene的异质结构是目前需要解决的问题。其次，制备好的Mo2C/Graphene的异质结的性能也需要作进一步的测量，而本论文研究基于化学气相沉积技术(CVD)的异质结可控制备及表征，所开展的主要工作和结论如下: 1.根据对铜钼衬底上单独生长Mo2C及石墨烯研究，发现可能存在两者共同生长的重叠条件，通过系列实验找到了关键生长条件并在钼箔铜箔双层衬底上实现了CVD一步过程直接生长出超薄二维Mo2C/Graphene新型异质结。 2.通过EDS和TEM等系列表征手段成功实现了对异质结的组成及结构验证，研究了异质结的生长规律，发现甲烷流量大小是生长异质结的关键实验参数。总结了异质结的生长过程和机理，建立了异质结随时间的生长模型。观察到异质结生长过程中特定的现象并给予了合理的解释，发现氢气对Mo2C/石墨烯的异质结存在刻蚀现象，并得到了系列刻蚀规律。 3.探索了碳化钼转移的方法，通过PMMA涂胶与边界刻蚀的方法成功转移了异质结，为性能研究和器件制备做好了准备，通过O-plasma验证了异质结中Mo2C与石墨烯的上下位置关系。对异质结的输运性质进行测量，发现了Mo2C/Graphene异质结的超导性能。