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已有研究表明，超细晶WC-Co硬质合金(通常指平均晶粒尺寸小于0.50μ m)较常规微米级粗晶硬质合金相比具有更高的硬度、横向断裂强度等性能，在国际上已应用于高端产品领域，但在我国尚未实现大规模生产和应用。本文以钨钴氧化物和炭黑为原料，利用原位还原碳化反应一步合成超细WC-Co复合粉，结合低压烧结技术制备出具有优良综合性能的超细晶硬质合金块体材料，由此开发出一条短流程、高性能的超细晶硬质合金的规模化制备路线。 应用热力学模型，通过计算原位还原碳化反应前后吉布斯自由能的变化，分析原位反应合成WC-Co复合粉的可行性，并依此指导实验工艺参数的制定。原位反应制备超细WC-Co复合粉的实验证实了热力学计算的可靠性。研究了原料粉末中配碳量对复合粉的物相组成和元素成分的影响。通过对原位合成复合粉的热处理，实现了复合粉中碳氧含量的准确控制。根据优化的工艺参数，利用原位反应批量合成了纯度和粒径满足工业生产标准的超细WC-Co复合粉。 研究了原料粉末配碳量对真空烧结硬质合金的物相组成、WC晶粒形貌和力学性能的影响。综合分析表明，配碳量为16.69wt.％时制备的硬质合金中无游离碳和缺碳相，具有相对最优的综合力学性能。研究了不同温度下热处理对复合粉物相组成和元素成分以及对烧结合金组织和性能的影响。结果表明950℃热处理的复合粉烧结后所得硬质合金具有最优的综合性能。 对优化配碳量的复合粉，结合热处理工艺和低压烧结技术，制备得到了高性能超细晶硬质合金，其横向断裂强度最高值达到4720MPa。开发出了一条原位合成超细WC-Co复合粉、利用低压烧结快速制备高性能超细晶硬质合金的新型工业化生产路线。 以原位反应合成的具有不同尺度WC颗粒共存的复合粉为原料，烧结后制备得到了晶粒尺寸具有双峰分布的双晶硬质合金。利用电子背散射衍射技术(EBSD)分析技术，表征了双晶硬质合金中WC晶粒的长径比也具有双峰分布特征。真空烧结制备的WC-10wt.％Co双晶硬质合金具有高达16.39MPa·m1/2的优异断裂韧性;低压烧结制备的双晶硬质合金在保持优良断裂韧性的同时，横向断裂强度达到4190MPa。以原位合成的复合粉为原料制备的双晶硬质合金实现了强韧性的优良配合。 应用EBSD和透射电子显微镜(TEM)技术分析方法系统表征了制备的系列硬质合金的显微组织，进而分析了显微组织与力学性能之间的关系。研究表明，硬质合金中WC晶粒的长径比分布峰值为0.62，这与WC晶粒在液相烧结的溶解-析出过程中达到动态平衡时的形状有关。粘结相Co在硬质合金三维空间中形成网状结构，将WC晶粒紧密连接成一体。当硬质合金承受外力时，Co相中优先发生滑移变形而松弛应力集中;WC相中也可通过可动位错的滑移松弛局部应力，使硬质相也能有一定程度的塑性协调而对合金的韧性提供贡献;稳定低能的WC/WC晶界和WC/Co相界及良好的界面原子匹配进一步促进了硬质合金韧性和强度性能的提高。