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嵌段共聚物(block copolymer)，又称镶嵌共聚物，是将两种或两种以上性质不同的聚合物链段连在一起制备而成的一种特殊聚合物。两亲性嵌段聚合物(ABCP)中不同链段是热力学不相容的，导致在熔体或溶液等选择性溶剂中，它们会形成不同的胶束或其他形态。两亲性嵌段共聚物以纳米尺度均匀的分布在热固性树脂中，可极大地改善热固性树脂基体和改性剂间的相互作用，相容链段与树脂的相容性促进了不相容链段微区和基体间的界面相互作用。 本论文采用熔融共混的方法将环氧树脂/聚己内酯-b-聚醚砜-b-聚己内酯(PCL-b-PES-b-PCL)嵌段聚合物按照一定固化制度固化，并通过嵌段聚合物里的两个链段与环氧树脂在特定固化制度下相容性的区别，制备了一种宏观均相、微观分相的纳米复合材料。通过环氧树脂/嵌段聚合物固化后的差示扫描量热分析和红外光谱，分析了分子间氢键对体系微相分离的影响。并结合固化交联反应后所呈现的纳米相结构随嵌段含量增加而变化的实验结果，认为纳米体系属于反应诱致相分离的机理。最后采用万能力学测试机、热失重分析等对环氧树脂/嵌段聚合物复合材料的临界应力强度因子(KIC)、弯曲强度、热稳定性进行了分析。 本论文制备了两种不同预聚程度的氰酸酯树脂(CE)的预聚体，将采用开环聚合合成的两种嵌段比例的聚己内酯-b-聚二甲基硅氧烷-b-聚己内酯(PCL-b-PDMS-b-PCL)两亲性三嵌段聚合物混合进氰酸酯树脂预聚体中，得到了具有纳米复合结构的改性混合物。红外光谱和等温差示扫描量热分析(DSC)阐明了固化温度对CE预聚的影响，也表明了纳米热固性树脂的生成归因于分子间氢键作用的生成。通过非等温DSC和树脂固化监测仪的测试，探究了嵌段聚合物和预聚程度对CE固化过程的影响。利用小角X射线衍射(SAXS)和透射电子显微镜(TEM)证实了固化交联反应生成了纳米复合结构，并随着嵌段聚合物含量增加而变化的多样形态结构。嵌段聚合物里的两个链段与CE在固化反应前后相容性各不相同，固化反应形成的共混物相态也随着嵌段含量的增加而变化，因此判定纳米体系属于自组装微相分离的机理。最后采用万能力学测试机、热失重分析等对氰酸酯树脂/嵌段聚合物复合材料的断裂韧性、弯曲强度、热稳定性进行了分析。