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本文分别制备了具有暴露晶面的截断四方双锥TiO2纳米棒和球形TiO2纳米材料。以钛酸四异丙酯为钛源,在含有表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和双十二烷基二甲基溴化铵（DDAB）以及氨水的溶液中通过一步水热法得到了暴露高能晶面{100}和{001}面以及低能晶面{101}面的截断四方双锥TiO2纳米棒。采用多种分析测试手段对所制备样品的结构和组成进行表征。结果表明,纳米棒的尺寸和成型性随着水热温度的变化而变化。当水热温度由150℃升高到180℃和200℃的过程中,纳米棒的长度分别由700-1000 nm减小到400-500和100-200 nm。与此同时,在TiO2纳米棒各晶面接触处形成的各条棱也变得模糊。通过对四方锥形TiO2纳米棒的形成机理进行研究发现:CTAB和DDAB作为结构导向剂和覆盖剂,在反应过程中起到了控制TiO2纳米棒的形貌以及暴露低能晶面{101}面的作用。氨水的加入不仅可以为反应的进行提供一个碱性环境还可以保证TiO2纳米棒的定向生长使其具有暴露的高能晶面{100}面。将在三个不同温度下制备的TiO2纳米棒用于光催化降解水制备H2的实验。结果显示,随着水热温度升高TiO2纳米棒的催化活性减弱。在150℃水热条件下制备的四方锥形纳米棒紫外照射4 h时产生的气体量可达281.36μmol。通过分析可知,这一优异的光催化活性可归因于两点:（1）四方锥形TiO2纳米棒暴露的高能晶面{100}和{001}面以及低能晶面{101}面使得氧化和还原反应过程被分离开来,减少了催化过程中电子-空穴对的重组,从而提高了催化性能。（2）在暴露的高能晶面{100}或{001}面和低能晶面{101}面相接触处会形成表面异质结。这种表面异质结的存在可以通过载流子优先流向特定的暴露晶面而促进电荷的分离,有利于催化过程的进行。以表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物（P123）在酸性条件下,利用硫酸氧钛为钛源,通过溶剂热法制备了由不同粒径TiO2纳米粒子堆积而成的球状TiO2纳米材料。通过表征发现,在150℃和180℃水热温度下得到的球状TiO2纳米材料的尺寸分别在400-600 nm和200-300 nm之间,组成球状纳米材料的TiO2纳米粒子尺寸则分别在5-10 nm和10-20 nm之间。该材料具有的介孔以及堆积孔有效地增大了样品的比表面积,可以为光催化过程提供更多的活性位点。将在不同水热温度下制备的样品用于光催化降解甲基橙（MO）。测试发现,该球状TiO2材料在光催化降解MO的过程中表现出较好的催化性能。在150℃水热温度下制备得到的球状TiO2纳米材料将分散液中的MO彻底光催化降解需要1 h左右。而在180℃水热温度下制备得到的球状TiO2纳米材料将分散液中的MO彻底降解大约需要1.5 h。由此可知,在150℃水热温度下制备的球状TiO2纳米材料具有较优异的光催化活性。