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孔隙率与多孔层厚度是影响多孔硅性质与应用的两个主要参数，因此准确测量二者尤为重要。在孔隙率和多孔层厚度测定的多种方法中，失重法因具有测量直接、操作方便、成本低和测量不需任何假设等优点而一直作为测定首选方法。此方法测定孔隙率和与多孔层厚度是一个破坏性过程，它需用碱溶液除尽多孔硅层，该过程实为多孔硅层在碱液中的强烈腐蚀与溶解过程。因多孔硅层在碱溶液中的腐蚀和溶解可直接影响孔隙率和多孔层厚度测定的准确性，所以论文系统研究了多孔硅在不同碱性溶液中的腐蚀行为、确定了失重法测定孔隙率与多孔层厚度的最优化条件并提了孔隙率测定的新方法。其主要研究结果如下：1)采用电化学阳极氧化法制得了不同多孔硅试片，并用SEM、XRD、DSC-TG、IR和失重法对所得多孔硅的形貌、微结构、热稳定性、质量变化、孔隙率和多孔层厚度变化规律进行了研究。研究发现阳极氧化制备多孔硅过程中，单晶硅的溶解符合Faraday电解定律，其质量变化可通过m-m21.8582×10-6t1.0611×10-51J t和m-m-66.6937×10J1.0631×10-512J t计算得到。在较大阳极氧化电流密度条件下(＞30mA·cm-2)，多孔硅层龟裂程度随阳极氧化时间(10~60min)增加而加剧。孔隙率与多孔层厚度均随阳极氧化电流密度与阳极氧化时间增加而增大，在电流密度为30mA·cm2条件下单晶硅经30min阳极氧化制得的多孔硅其孔隙率与多孔层厚度分别为26.33%和144.1μm。另外，升温速率或气氛不同则多孔硅粉末的热稳定性不同，以5℃·min-1的升温速率加热多孔硅粉末试样使其从室温上升至1250℃，试样在空气、N2和Ar气氛中各自增重72.62%、36.75%和2.15%。2)分别以NaOH、KOH、TMAOH((CH3)4NOH)、Ba(OH)2、Ca(OH)2、NaOC2H5、NaOCH3、Na2CO3、NaHCO3和NH3·H2O溶液作为腐蚀液，其中仅NaOH、KOH和TMAOH可除尽多孔硅层。多孔硅在NaOH、KOH和TMAOH溶液中腐蚀明显受腐蚀液浓度、乙醇(EtOH)添加剂含量和腐蚀体系温度影响，其腐蚀现象、腐蚀机理和腐蚀参数因腐蚀体系不同而存在明显差异。另外，多孔硅在TMAOH中发生腐蚀反应所得白色腐蚀中间产物主要为SiO2和[(CH3)4N]2SiO3的混合物。3)多孔硅在NaOH、KOH和TMAOH中分别发生腐蚀反应，其腐蚀速率均随腐蚀体系温度升高而增大。NaOH和KOH溶液中，腐蚀液浓度增加将导致腐蚀速率增加、腐蚀电流密度增大和腐蚀电位负移。不同浓度TMAOH溶液(0.1M~2.0M)，多孔硅在0.5MTMAOH中所得腐蚀速率最大。1.0M KOH、1.0M NaOH和1.0MTMAOH中，所得多孔硅(30mA·cm2-30min)的腐蚀速率(318K)分别为：322.4、296.4和196.7g·m-2·h-1，腐蚀电位与腐蚀电流密度(291K)分别为：-1.486、-1.474、-1.554V和2.427×10-5、2.349×10-5、6.743×10-6A·cm-2。另外，这三种腐蚀液中添加EtOH均导致腐蚀电位发生正移。4)多孔硅分别在1.0M NaOH、1.0M NaOH/EtOH(20%)、1.0M KOH、1.0MKOH/EtOH(30%)、0.5M TMAOH和1.0M TMAOH中发生腐蚀反应的表观活化能(Ea)、指前因子(A)、表观焓变(Ha)和表观熵变(Sa)分别在文中计算得到。多孔硅(30mA·cm2-30min)在1.0M NaOH和1.0M NaOH/EtOH(20%)中发生腐蚀反应的表观活化能和指前因子分别为18.79、36.62kJ·mol-1和3.45×105、4.35×108g·m-2·h-1，这表明EtOH添加剂使多孔硅在NaOH中腐蚀速率增加主要是造成指前因子增大所致。5)采用失重法测定多孔硅孔隙率与多孔层厚度时，测定的准确性明显受腐蚀液种类、腐蚀液浓度、腐蚀时间、EtOH添加剂含量和腐蚀体系温度等因素影响。研究发现1.0M NaOH/EtOH(20%)可作为最优化腐蚀液在303~318K条件下除尽多孔层，此条件测定孔隙率与多孔层厚度可有效降低误差。另外，本文提出了用SEM法作为新方法测定多孔硅孔隙率。