连续法合成二甲戊乐灵的研究

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二甲戊乐灵是新型二硝苯胺类除草剂,可广泛用于大豆、玉米、花生及各种蔬菜田的除草,杀草范围广,低毒,低残留,是公认的绿色农药,具有广泛的市场前景。本文首先在文献工作的基础上,研究了以N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺为起始原料的间歇合成方法,经成盐,硝化,脱亚硝三步反应合成二甲戊乐灵。研究确定了各步反应的最佳条件。在硝酸一步硝化尝试试验取得最佳条件下,进行了成盐、硝化、脱亚硝稳定性实验,产品中二甲戊乐灵平均含量96.5%,平均转化率79.8%。在间歇合成实验数据的基础上,采用连续硝化法合成二甲戊乐灵,考察了原材料配比、反应温度、滴加速度等条件对反应结果的影响,最终确定的最佳反应条件为:N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺:稀硝酸:浓硝酸=1:1.05:3,反应温度46-55℃,总流量1.2 ml/min时,得到的产物中二甲戊乐灵的含量79.89%,比间歇法硝化得到的产物中二甲戊乐灵的含量高2%~3%。该连续硝化法与间歇硝化法相比,具有反应时间短、二甲戊乐灵含量高、亚硝物含量低、单位时间产量高的特点。本文最后研究了硝化反应的副产物N-亚硝基二甲戊乐灵的脱亚硝基反应,采用转化法,在浓盐酸中添加四水合氯化亚铁脱除二甲戊乐灵原药中的亚硝基化合物,不经高温热解,便使二甲戊乐灵中的亚硝物含量低于检出限。
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