近年来，微纳米结构材料作为复杂纳米结构的一种特殊结构和形貌，一直是化学和材料科学家们研究的重点之一。如何发展简单有效的合成与组装路线，从而控制材料的构筑方式、形貌以及图案化，原位合成出具有丰富形貌并可调控的微/纳米结构材料是对纳米材料组装的一个重要挑战。本文旨在探索选择适宜的模板，温和的反应条件和简单的操作的方法原位组装微/纳米结构ZrO2，TiO2，实现对材料的形貌结构、尺寸、维度、组成、孔结构、晶体结构乃至性能的调控，以期在该领域获得开拓性进展。　　 模板法是组装微/纳米结构材料最经典的方法，由于生物模板兼具了软、硬模板的所有优点，还可能会产生诱导、矿化作用，为具有多层次的特殊形貌的材料的构筑提供了可能。因此，本文采用微生物及生物大分子为模板，合成了具有特殊形貌并可调控的微/纳米结构材料，并用多种表征手段进行研究，对可能的合成机理进行了推测，对其性能进行了初步探讨。　　 1.以酵母菌为模板，结合微波-醇热法合成了从空心笼状到表面结构致密的高比表面的微/纳米结构ZrO2空心微球。该微球对甲基橙的最高吸附率可达99.5％。　　 2.以花粉为模板，分别结合微波-醇热法和水热法合成了由纳米粒子构成的刺球状ZrO2空心微球和核-壳微球，并且微球的壁厚可通过盐酸刻蚀来调控。首次提出了把花粉的不同部位作为反应器进行纳米粒子原位合成与组装的机理。这些微球由于具有独特的结构可以用作光催化剂。为了验证组装机理，通过改变沉淀剂，也合成了刺球状ZrO2核-壳微球。由于该微球具有特殊的形貌、组织结构和组成成分，对样品的室温储氢性能进行了初步研究，最高可达1.521wt.％。　　 3.以花粉为硬模板，结合微波-醇热的方法合成了多孔TiO2空心微球，其催化活性高于市场上常用光催化剂P-25。　　 4.以花粉、TiCl4、HCl为原料，采用简单的常压水浴方法，通过控制花粉的主要成分作为软模板，对TiO2纳米粒子进行生物诱导与自组装，得到了不同于花粉形貌的分层次的由纳米棒构成的TiO2微球及由纳米颗粒构成的纳米结构TiO2球。在形貌可通过花粉的用量进行调控的同时，晶体结构也具有可调控性，并且所合成的锐钛相具有1000℃的高温热稳定性。其催化活性与光催化剂P-25性能相当。　　 5.以β-环糊精和小分子构成的生物超分子为诱导矿化成分及自组装介质，利用β-CD的包合及空间位阻作用以及EDTA的络合作用，采用水热法合成了具有多层次的微/纳米结构ZrO2微球。该微球具有三级结构:作为初级单元的ZrO2纳米粒子组装成纳米球;其次，作为二级结构单元的纳米球再组装成介孔微球。该合成方法为其它多层次介孔结构氧化物微球的合成提供了借鉴和参考。　　 总之，以生物为模板，不仅可以合成与生物模板本身结构相似的材料，通过控制实验条件，还可以利用生物的特定部位为模板，使所合成的材料具有结构和形貌的可调性;另外，通过控制生物的成分作为软模板进行诱导和组装，还可以合成出与模板形貌不同的具有分层次结构的微/纳米材料。本论文为可控微/纳米结构金属氧化物的原位合成提供了一些简单、高效的新途径。