【摘 要】
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在无水无氧和纯的氩气保护下,使用Schlenk技术,用O(CH2CH2)2NCH2CH2Cl与1当量的C9H7Li在THF中冰水浴反应,以75%产率得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H7 (1)。用化合物1与1当量的n-BuL
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在无水无氧和纯的氩气保护下,使用Schlenk技术,用O(CH2CH2)2NCH2CH2Cl与1当量的C9H7Li在THF中冰水浴反应,以75%产率得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H7 (1)。用化合物1与1当量的n-BuLi在THF中冰水浴反应得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6Li,再与过量的Me3SiCl反应,以90%的产率得到O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6SiMe3 (2)。含吗啉乙基取代基的茚化合物1、2分别以当量比2:1与化合物[(Me3Si)2N]3YbIII(μ-Cl)Li(THF)3在甲苯中回流反应,分别以65%和55%的产率得到Yb(II)的化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6]2YbII (3)和[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2- CH2C9H5SiMe3]2YbII (4);化合物1、2分别以当量比2:1与化合物[(Me3Si)2N]3EuIII(μ-Cl)Li(THF)3在甲苯中回流反应,分别以70%和55%的产率得到Eu(II)的化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2- C9H6]2EuII(toluene) (5)和[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H5SiMe3]2EuII (6)。化合物1先与n-BuLi以1:1当量反应,所得产物再与0.5当量的YCl3反应,以62%的产率得到化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2 C9H6]2YIIICl (7)。以上化合物均经过波谱表征。通过上述实验结果进一步证实和拓展了利用稀土金属-氮键均裂反应合成二价稀土金属配合物方法的范围,并且合成了三价稀土配合物。
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