颜料黄14的连续化合成控制机制研究

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偶氮颜料在整个颜料行业中占比较大,而目前我国偶氮颜料的生产主要采用间歇工艺,其生产能耗高,且生成废水多。为解决这一现实问题,本论文设计搭建了连续化反应装置,研究颜料黄14的连续化合成工艺,进而探讨颜料黄14的连续化控制机制。建立了通过测量染料M的质量浓度来间接计算DCB重氮盐质量浓度的方法。并运用该方法研究了重氮盐稳定性。结果表明:重氮液在10℃以下能够良好的保存。而当温度超过18℃时,即使放置较短时间,重氮盐浓度也会大幅下降。此外,重氮盐的分解速度受醋酸锌浓度的影响。其中,8 wt%醋酸锌对重氮盐的分解有较强的抑制作用。在连续重氮化反应前,探索了DCB浆料制备工艺。结果表明,增大打浆速率、升高打浆温度、延长打浆时间,会使得DCB浆料颗粒变小,DCB浆料粘度逐渐增大,浆料也更加稳定。并得到了以下较优条件:DCB浆料浓度为70 g/L、打浆速度为600 r/min、打浆为30℃、打浆时间为2 h。重氮化反应工艺结果表明:为得到相同反应收率,连续化反应可大大减少HCl用量。当DCB盐酸盐与HCl的摩尔比为1:4时,连续重氮化反应收率仍能保持97%以上,但间歇重氮化反应相差较远。连续重氮化反应受温度的影响较小,在常温进料条件下仍能达到94%的收率,而间歇重氮化反应对温度较敏感。此外,间歇反应时反应物浓度不宜过大,而连续重氮化能够克服这一缺点。在连续偶合反应前,探索了偶合剂AAOT浆料制备工艺。结果发现:随着浆料浓度的增大,浆料颗粒逐渐变大,浆料粘度逐渐增大,浆料也更加稳定。当偶合剂浆料pH小于8时,随着pH逐渐增大,偶合剂浆料颗粒会逐渐变小,偶合剂浆料粘度逐渐增大,浆料也更加稳定。并通过实验得到了偶合剂AAOT浆料较优条件:转速为400 r/min、偶合剂浓度为60 g/L、偶合剂pH为8。偶合反应工艺结果表明:连续化反应时,偶合收率受温度的影响较小,3~25℃范围内,收率基本稳定在97%。此外,偶合收率在一定pH范围内随碱性增强有上升趋势。当偶合剂浆料pH为5时,偶合收率仅为92.3%,而当偶合剂浆料pH约为8时,偶合收率可高达98.5%。
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