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硫族金属化合物具有多种多样的结构,是近年来研究的越来越多的无机多功能材料。这一类化合物的合成,并正在成为无机化学研究的热点。溶剂热(水热)合成方法是一种容易产生新相,获得新结构的有效无机合成方法。利用此方法,可以得到许多新颖,特殊结构的金属硫族化合物。 本文中,开发出了一条合成多元金属硫砷化合物的溶剂热合成路线。利用这条路线合成出了新颖的化合物[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4。该合成反应路线简单易操作,得到的产物纯,晶体质量好。 合成出来的化合物[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,单晶结构分析属于单斜晶系,C2/c空间群,a=1.35805(8)nm,α=90°,b=0.65331(3)nnq,β=106.42(3)°,c=2.27711(9)nm,γ=90°,Z=8,V=1.93795(16)nm3,Dc=2.558g/cm3,μ=6.256mm-1,F(000)=1440,R=0.0340,wR=0.0859。化合物具有有趣的一维无限链状结构,结构单元由[AgAsS4]2-与质子化的乙二胺构成。同时对该化合物还进行了SEM,IR,DSC-TGA表征。 对合成路线的影响因素进行了探讨,发现溶剂影响着合成反应。对于上述化合物最适合的乙醇/水体体积比为5/1~8/1,而当乙醇/水体积比为4/1时,则合成出了另外一种新的银的硫砷化合物。该合成路线有普遍的适用性,还可以用于合成其他金属的硫砷化合物。