金刚石具有硬度大、热导率高、热膨胀系数小等优异特性。在国防巩固、工业生产、科学技术等多个领域中都有广泛的应用。一直以来，制备高品质的金刚石是科研人员所关注的焦点问题，近些年金刚石单晶的研究更是备受瞩目，高速率生长高品质的金刚石单晶成为了人们共同追求的目标。本论文采用MPCVD方法，选取3×3mm2的HTHP（100）单晶金刚石为籽晶，进行单晶制备。发现氧气对金刚石单晶生长有明显的影响，对样品进行Raman、PL光谱测试，结果表明氧气可以抑制非金刚石相的生成，提高单晶金刚石的结晶质量，同时降低了单晶的生长速率。在生长过程中，固定其它生长条件不变，探究甲烷浓度对金刚石单晶生长的影响，随着甲烷浓度的增加，等离子体中分解出的含碳基团增加，生长速率增大。PL测试结果表明通入不同流量的甲烷会影响CVD金刚石中氮的浓度。随着甲烷浓度的增加，外延层厚度的增厚，晶体内N原子逐渐积累，氮含量呈增加的趋势。但当甲烷浓度为10%时，含碳基团增多，单晶生长速率加快，氮的扩散速度相对降低，外延层中氮含量下降。由SEM和金相显微表面观察可知，随甲烷浓度的增大台阶密度增加。但甲烷浓度增加至10%时，N含量降低，晶体内杂质减少，结晶质量有所提升，台阶密度减少。晶向偏离角对高速率高品质金刚石单晶的生长有一定的影响。在生长前，将籽晶表面分别抛光成与籽晶[100]方向成0°、1.72°、2.63°、3.95°偏离角。实验发现，偏离角为3.95°的样品生长速率最快，结晶质量最好，说明偏离角的引入提高了单晶的外延生长速率。加入0.5sccm氮气后，发现偏离角为0°时，生长速率有所提高，但偏离角为3.89°时，生长速率无明显提高。