本文测定了一定HF浓度溶液中Nb（OH）₅的溶解度,研究了高纯H2NbOF5溶液中和沉淀过程,氨水中和、氨气中和以及铌液和氨水浓度、氨水流速、搅拌转速、结晶温度和起始pH值等因素对Nb（OH）₅结晶动力学及其后续煅烧产物Nb₂O₅粉体粒度性能的影响。采用倒加法制取了细颗粒Nb₂O₅粉体。在对Nb（OH）₅煅烧过程的TG-DTA图进行研究的基础上,确定了适当的煅烧工艺制度。研究结果表明:Nb（OH）₅在HF溶液中的溶解度随温度的升高而略有下降。氨中和沉淀Nb（OH）₅过程,温度对溶解度和过饱和度的影响与大多无机化合物相反。与氨水中和相比,采用氨气中和沉淀所得Nb（OH）₅经煅烧制取的Nb₂O₅粒径较粗,均一性较好。试验条件下,降低铌液和氨水浓度、放慢氨水流速和搅拌速度、提高结晶温度以及降低起始pH值,均使制得的Nb₂O₅粉体变粗。采用“倒加法”,可制取粒径为0.67μm的细颗粒Nb₂O₅粉体。煅烧制得的Nb₂O₅粒径小于煅烧前母体Nb（OH）₅的粒径,可能原因是结晶水脱除时剧烈气化引起晶体爆裂及脱水后结构重排引起的致密化。