开发高催化活性、低成本的非贵金属基制氢催化剂取代贵金属基催化剂是实现可持续工业制氢的重要课题。优化催化剂的纳米微观结构和探究过渡金属间多组分的协同作用,对制备具有高催化活性、长时间稳定性的制氢催化剂有重大指导意义。然而高通量连续化制备高效稳定的制氢催化剂仍然面临诸多挑战。静电纺丝是一种能够简单、高效生产一维纳米纤维的技术。通过经静电纺丝所制备的纳米纤维因具有结构可控、组分可调、活性位点多和易生产制备等优点,近年来在水电解催化领域受到了广泛研究。基于上述原因,本论文主要研究多元杂化过渡金属氧化物基纳米纤维的构建及其电催化性能。具体研究内容如下:1.利用静电纺丝技术,采用醋酸纤维素为前驱体,构建醋酸纤维素基纳米纤维。通过系统性研究纺丝条件对纳米纤维成形的影响因素,优化纺丝工艺,在醋酸纤维素质量分数为16%,纺丝电压为25 kV,金属盐质量分数为4%的纺丝条件下,制备出的纳米纤维成形最好,平均直径小于100 nm（92.2±2.7 nm）。2.将工作1制备的纳米纤维经高温碳化处理制备Fe、Co基金属氧化物复合碳纳米纤维。经过物相分析表征可知,碳纳米纤维表面上负载的纳米颗粒为Co3Fe7合金,并且合金表面负载一定的金属氧化物。在1 M KOH溶液中,得益于Fe、Co元素间多组分的协同效应和碳纳米纤维加速电子转移的特性,复合电极（Fe Co O-C-NF-1:2）的电流密度达到10 m A cm-2时过电位为106 m V,Tafel斜率≈63 m V dec-1。此外,经过10 h计时电流法测试后,其电流密度保持在初始值的72.4%,表明所制备的电极材料具有一定的稳定性。3.致力于获取高效稳定的制氢电极,将工作1得到的纳米纤维经高温热解处理制备Fe、Co、Ni基金属氧化物杂化无机纳米纤维。所制备的无机纳米纤维直径＜105 nm,平均微晶尺寸＜25 nm。二元和三元过渡金属氧化物包含Co Fe2O4、Ni Fe2O4和Ni Co2O4的纯相或混合相。受益于多个晶体的协同效应,在1 M KOH溶液中,Ni Fe Co O-NF电极在82 m V的低过电位下实现了10 m A cm-2的电流密度,Tafel斜率≈56 m V dec-1。运行10 h后电流密度保持在初始值的97.1%。通过量子点敏化二氧化钛制备了光电极,并利用所制备的金属氧化物电极取代铂金电极。该器件在0.25 M Na2S/0.35 M Na2SO3电解液中,在100 m W cm-2光照强度照射下的电流密度约为11 m A cm-2,稳定性与Pt板电极相当,表明所制备的金属氧化物基催化剂可以作为高效制氢电极用于光电催化器件。综上所述,多元杂化过渡金属氧化物基纳米纤维具有良好的催化性能和稳定性,能够取代贵金属基催化剂参与制氢反应。本论文的研究为高通量制备纤维状金属氧化物基非贵金属催化剂提供了理论基础和技术手段。