论文部分内容阅读
在分析环境污染物的方法中,液—液萃取是经典成熟的样品前处理技术之一,但其具有溶剂用量大、操作步骤繁多、处理时间长等缺点,这样不但容易损失样品、产生较大误差,而且大量使用有毒的溶剂会对操作人员的健康和环境产生不良影响。因此,高效、快速的无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术的研究越来越受到分析工作者的关注和欢迎。液相微萃取正是在这种情况下兴起的一种新型的样品前处理技术,主要是基于被分析物在悬于微量进样器的有机溶剂微滴和样品溶液之间的分配系数不同而进行的。它克服了传统液—液萃取技术的诸多不足,仅使用微升级甚至是纳升级的有机溶剂进行萃取,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、富集于一体,环境友好的样品前处理新技术。与另一种同样备受关注的样品前处理技术—固相微萃取相比,由于液相微萃取与高效液相色谱联用不需要特殊的接口、操作简单,因而更为广泛地引起分析工作者们的关注。经过近十几年的发展,液相微萃取从直接液相微萃取发展到静态、空心纤维膜、项空、动态、搅拌棒以及连续流动微萃取等萃取方式,且日趋完善。它们由于其简单的操作步骤、较短的分析时间和微量的萃取剂消耗等优点而受到日益广泛的关注。然而由于传统的直接液相微萃取技术具有诸如液滴的不稳定性、相对低的精密度和灵敏度等缺点。分析工作者针对这些缺点,对直接液相微萃取做了很多改进。针对传统的直接液相微萃取方法的缺点,我们提出了新的直接液相微萃取方法,并将之应用到土壤样品中蟥胺类除草剂(阔草清及其类似物)和水样中酚类污染物(苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)的分析中。以此来评价该方法在实际样品分析中的可行性,且通过与传统的直接液相微萃取技术进行对比,进一步证实了改进后的液相微萃取方法的优越性。主要研究内容有:1.首次提出了一种新型两相的直接液相微萃取技术,并将其与高效液相色谱—紫外可见检测器相结合,分析测定了土壤样品中的蟥胺类除草剂,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、萃取剂体积、样品体积、搅拌时间、溶液酸度、盐含量和萃取时间等进行了研究探讨,确定了最佳萃取条件,并将其应用到蔬菜实验地等实际土壤样品中蟥胺类除草剂的测定。2.采用一种新型两相的直接液相微萃取技术,并将其与高效液相色谱—二极管阵列检测器相结合,分析测定水样中的苯二酚类化合物,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、萃取剂体积、样品体积、搅拌时间、溶液酸度、盐含量和萃取时间等进行了研究探讨,确定了最佳萃取条件,并将其应用到湖水中苯二酚类物质的测定。3.首次提出了一种新型的直接液—液—液三相微萃取技术,并将其与高效液相色谱—二极管阵列检测器相结合,分析测定了水样中的酚类化合物,并对影响萃取的各种因素,如接受相的种类及其体积、有机相的种类及其体积、给体相体积及其组成、搅拌时间、溶液酸度、盐含量和萃取时间等进行了研究探讨,确定了最佳萃取条件,并将其应用到垃圾渗漏液和湖水中酚类物质的测定。