氢能具有清洁、高效及可再生等许多突出的优点受到了世界各国的普遍重视。电解水制氢是实现大规模、廉价生产氢的重要手段，为了降低阴极过电位以降低能耗，制备低析氢过电位、高催化活性的阴极材料具有重要的意义。本文以具有高比表面积的聚氨酯泡沫为模板，通过电沉积方法制备高析氢性能的泡沫镍钼合金材料，并为生产800×800mm2工业电解用析氢电极的小型电镀中试车间进行设计。聚氨酯泡沫模板必须先导电化，然后电镀加厚，再热解去除模板，最后还原得到泡沫合金。本文采用化学镀镍使模板导电化，针对聚氨酯泡沫的特性，研究制定了聚氨酯的前处理工艺，并系统研究了化学镀液中硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、镀液pH值和温度对化学镀沉积速度及导电镀层质量的影响。设计制定了碱性化学镀镍和电镀镍钼合金工艺及工艺流程。采用碘量法测量镀液中次亚磷酸根、亚磷酸根的含量；采用分光光度法测量镀液中镍、钼离子的含量，并研究了分光光度法测定镍、钼离子含量时各种因素对测试结果的影响，设计制定了分光光度法测定镀液中镍、钼离子含量的检测方案和步骤。在实验室小试的基础上，考虑相关的放大效应，合理设计出了制备800×800mm2泡沫镍钼合金材料的小型电镀中试车间，确定了车间主要设备的选型，绘制了电镀挂具、电镀槽、双联水洗槽、其它辅助槽的设计图以及车间的平面布置图，并完成了中试车间的建设及中试调试。通过该中试车间制备了70块800×800mm2的泡沫镍钼合金电极材料并对其进行了面密度、极化曲线及小型电解槽装槽实验测试。测试发现，约90%的产品达到了生产要求，其析氢过电位η200介于260mV到300mV之间，远远低于泡沫镍电极的析氢过电位(η200=496mV)，其交换电流密度i0为(8.000±4)×10-3A cm-2，远远大于泡沫镍电极的交换电流密度(i0=2.7×10-5A cm-2)；经小型电解槽间歇电解50h后，阴极为泡沫镍钼合金电极的平均小室槽压增大了约30mV；拆槽后检验发现泡沫镍钼合金电极的析氢过电位η200增加了约35mV；SEM与EDS测试发现，经电解槽间歇电解后，镍钼合金镀层有少许脱落，钼元素的质量百分比下降了约6.86%，原子百分比下降了约2.41%，从而使得镍钼合金镀层的析氢活性下降。