大分子环烷酸酯的合成与工艺研究

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我国有较丰富的环烷酸资源,主要用来制成环烷酸盐作为涂料催干剂,而对环烷酸有机衍生物的研究较少。在环烷酸有机衍生物中环烷酸酯是最为关注的一类产品,它们在增塑剂、皮革涂饰剂、合成润滑油和燃料添加剂等方面具有潜在的应用。目前国内的大多数环烷酸分子量均小于350,而新疆克拉玛依拥有分子量大于350的大分子环烷酸这种世界上独有的资源,但相关研究鲜有报道。由于目前其国内市场需求尚未开发,利用率极低,造成了资源的严重浪费。因此开展大分子环烷酸的研究具有重要的理论和实际意义。本论文利用新疆金塔投资(集团)有限公司生产的大分子环烷酸为原料,采用直接酯化法,合成了一系列环烷酸酯,探讨了影响酯化反应的各种因素,优化了浓硫酸催化制备环烷酸酯的工艺条件,为新疆特有资源大分子环烷酸的深加工利用提供技术支撑。主要结果如下:(1)以浓硫酸为催化剂,催化合成环烷酸正丁酯的适宜反应条件为:环烷酸与正丁醇的摩尔比为1:2,催化剂用量为酸醇总质量的1.5%,反应温度为160℃,反应时间为4h,带水剂用量为酸醇总质量的50%。在上述实验条件下,酯化率可达到92.95%。(2)以浓硫酸为催化剂,催化合成环烷酸正辛酯的适宜反应条件为:环烷酸与正辛醇的摩尔比为1:2,催化剂用量为总质量的0.5%,反应温度为200℃,反应时间为5.0 h。在上述实验条件下,酯化率可达到97.66%。(3)以浓硫酸为催化剂,催化合成环烷酸异辛酯的适宜反应条件为:环烷酸与异辛醇的摩尔比为1:2,催化剂用量为总质量的1.0%,反应温度为190℃,反应时间为5.0 h。在上述实验条件下,酯化率可达到96.73%。(4)以浓硫酸为催化剂,催化合成环烷酸仲辛酯的适宜反应条件为:环烷酸与仲辛醇的摩尔比为1:2.5,催化剂用量为0.5% (占总质量的0.5% ),反应温度为170℃,反应时间为4.0 h。在上述实验条件下,酯化率可达到90.08%。
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