纳米/微米材料的性质与其尺寸、形貌和维度等因素密切相关,因此调节和控制各种纳米/微米材料的形貌、理解晶体生长机制并探究其内在的基本原理成为当今无机化学和材料科学领域的热点课题。本文主要利用水热法制备了一系列稀土激活剂离子掺杂的BaWO₄、NaGd（MoO₄）₂纳米/微米发光材料,并研究了其形成机理和光谱特性。采用水热合成法,以柠檬酸钠为表面活性剂成功制备了尺寸均一、分散性较好的BaWO₄:Ln³⁺（Ln=Tb,Dy）发光材料,并且对Ba WO4样品的结构、形貌、发光性质进行了研究,并详细介绍了材料的生长机理。XRD结果表明BaWO₄:Ln³⁺样品属于白钨矿结构,通过SEM和TEM分析可知,样品是由尺寸均一、分散性较好的椭球形粒子构成的。此外,本合成方法可为其它钨/钼酸盐功能材料的制备提供一些有价值的借鉴。采用水热合成法,以柠檬酸钠和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为表面活性剂,合成了尺寸均一,分散性较好的球形、梭子形BaWO₄:Eu³⁺。以HAc调节溶液的p H值,合成了一系列不同形貌的BaWO₄晶体材料。XRD结果表明,各样品结晶性好;SEM分析表明,样品为分散性好的微纳米结构。在紫外光激发下,样品发出很强的红光,此材料有望应用于照明、显示及生物医学领域。在不使用任何有机添加剂、催化剂和模板剂的情况下,采用水热法制备了一系列不同形貌、尺寸的稀土离子掺杂的NaGd（MoO₄）₂:Ln³⁺（Ln=Eu,Tb,Dy,Sm）发光材料。在紫外灯光激发下,样品发出稀土离子的特征光谱。本合成方法操作简便、环境友好、成本低,制备的发光材料有望应用于荧光显示器和LED上。