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近年来,随着食品全方面的关注,农药特别是高毒的有机磷农药限量标准越来越严格,对农药痕量检测方法要求也越来越高。典型的农残检测方法,从萃取、净化、浓缩再到检测,分析时间长、操作繁琐；而现在的快速检测方法又大多达不到基本的检测要求,如何既快速又有效地检测农药成为焦点。茶饮料的销售逐年增加,但缺少农残限量的标准,相关的农残分析研究也很少。本实验采用简便的前处理技术——固相微萃取(SPME),与气相色谱(GC)联用同时分析茶饮料和水体中八种有机磷农药。通过试验基本确定了SPME检测茶饮料农残的萃取参数,包括基质选择,最后根据优化参数,建立了顶空SPME检测茶饮料五种有机磷农残的方法。具体优化萃取条件如下：采用100μm PDMS萃取头、35%饱和NaCl水平,10mL溶液,快速搅拌,在70℃下萃取30min。方法线性范围0.1-5μg L-1,相关系数(R2)0.9926～0.9981, RSD 12.40%-24.20%,甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、乙硫磷的方法检测限分别为69.7ng L-1、36.0ng L-1、3.1ng L-1、14.8ng L-1、13.6ngL-1,定量限分别为232.3ng L-1、120.1ng L-1、10.3ng L-1、49.3ng L-1.45.4ng L-1,0.2μg L-1和1μg L-1两个水平的回收率基本在70%-120%内,达到了农残检测的要求。七种茶饮料检测出了0.005～0.023μgL-1的毒死蜱,但都没有超过相关的限量标准。建立了直接法SPME检测水体农残的方法,其优化SPEM萃取参数如下：65μm PDMS/DVB萃取头、15% NaCL浓度,高速搅拌,在50℃下萃取30min。方法相关系数(R2) 0.9706～0.9980, RSD 6.60%-23.84%,八种农药敌敌畏、速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、喹硫磷、乙硫磷的检测限分别为24.0ng L-1、310.3ng L-1、11.1ng L-1、16.5ng L-1、16.7ng L-1、70.9ng L-1,21.1ng L-1、26.5ng L-1,定量限分别为79.9ng L-1、1034.5ng L-1、37.0ng L-1、54.9ng L-1、55.7ng L-1、236.2ng L-1、70.8ng L-1、88.3ng L-1。0.2μg L-1和4μgL-1两个加标水平的回收率基本在70%-120%内,达到了农残检测的要求。本实验建立的方法简便,只需两步简单的操作,不需要昂贵的仪器,分析速度快,全程无污染,基本不需要用有毒药品和有机溶剂,检测限高,达到了ng L-1级,符合低碳、快速、高效、精确检测农残的要求。