当归精品饮片制备工艺与质量标准提高研究

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当归是一味具有活血、补血、调经止痛、润肠通便之功效的临床常用中药,来源于伞形植物当归(Angelica sinensis(Oliv.)Diels)的干燥根。本研究对当归的软化切制工艺进行了系统的研究,运用基于变异系数权重的模糊物元模型,以当归饮片中的总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油、当归多糖、阿魏酸、藁本内酯等主要成分的含量为饮片质量的主要评价指标,对当归精品饮片的制备工艺进行研究,确定当归饮片制备过程中的软化切制工艺技术参数,为制定当归饮片的适宜软化切制工艺提供有益的借鉴,并进一步提升当归饮片的质量标准。一、本文首先以加水量、密闭时间、处理方式为考察因素,采用均匀设计法制备当归饮片样品,以当归饮片中的灰分、浸出物、挥发油、多糖、阿魏酸、藁本内酯等7种主要成分的含量为评价指标,结合模糊物元模型和多元曲线回归,综合评价当归饮片的质量,优选最佳软化方法。研究结果表明:当归的最佳软化方法为密闭真空软化法,该软化法的最佳工艺为:将当归药材抢水洗后,置于包装内,加蒸馏水188g,抽真空后密封,超声处理90min,密闭放置22h。优选的当归饮片的软化切制工艺操作简便,切实可行,可为当归的产业化生产提供充分的实验依据。二、当归多糖、阿魏酸、藁本内酯是当归的重要药效成分,在当归饮片的质量评价中发挥着关键作用。因此,本文采用苯酚—硫酸显色法,以对照品葡萄糖的含量为考察指标,检测波长为483nm,按L49(3)正交试验设计筛选最佳显色条件;结果表明:浓硫酸和苯酚用量对多糖含量测定的影响较为显著,最佳显色条件:加入苯酚1.5ml、浓硫酸7ml,反应温度100℃、反应时间10min。在本文中,采用星点设计-效应面法对当归饮片中阿魏酸、藁本内酯的提取工艺进行了优化;以甲醇浓度、溶剂用量、超声提取时间为自变量,阿魏酸、藁本内酯得率的“归一化”值为因变量,运用效应面法优化最佳提取工艺,筛选的最优工艺为:加入70%甲醇30倍量,超声提取一次,提取时间30min。三、通过对三个批次的当归饮片样品中的灰分、醇溶性浸出物、阿魏酸、藁本内酯的含量测定,研究制定了当归饮片的质量标准草案。本研究在传统炮制经验的基础之上,结合现代科学技术与质量控制方法,对当归炮制工艺中的重要环节——软化切制工艺进行研究,建立了易控的工艺技术参数和科学的质量标准,使当归饮片的制备工艺更便于规范化操作。
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