干柑橘皮中橙皮苷和果胶的提取研究

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本文以我国丰富的柑橘资源“变废为宝”为基础,研究了柑橘皮中橙皮苷和果胶联合提取工艺、分离纯化及分析方法,通过比较碱提工艺和醇提工艺的优缺点,确定选用醇提柑橘皮中的橙皮苷和果胶。本文通过单因素实验研究了甲醇提取橙皮苷的甲醇浓度、提取时间、结晶液p H值、溶液p H值对橙皮苷提取率的影响。其最佳工艺条件为:质量分数为99.5%的甲醇,提取时间为2h,结晶液p H值为4,沉淀溶液p H值为4.5,这时橙皮苷的提取率为6.16%。同时单因素实验确定了酸法提取果胶的最佳工艺条件为:p H值约为2左右,温度为95℃,时间为1.5h,而料液比的影响较小,一般采取1:10(g/m L),最后提取率可达11.54%。此外,用活性炭、双氧水、D101树脂、连二亚硫酸钠和乙醇溶液分别对果胶进行脱色精制的研究表明:活性炭脱色的果胶色泽较差;双氧水脱色降低了果胶分子量使得粘度较差;D101树脂对色素的吸附容量较大,虽然果胶有所损失,但仍可应用于色素含量高的果胶提取液的脱色精制;用连二亚硫酸钠和乙醇溶液脱色得到的果胶色泽没有明显增白,经D101大孔吸附树脂纯化脱色的果胶米黄色,用乙醇洗涤果胶沉淀得到颜色较浅,纯度较高的果胶产品。耦合实验对比表明:“甲醇法~酸法”工艺获得的橙皮苷和果胶产品品质最优,其次是“酸法~碱法”工艺,最差的是“碱法~EDTA法”工艺。优化得到的“甲醇法~酸法”工艺条件为:橙皮苷提取的甲醇浓度为99.5%,结晶液p H值为4,初次结晶时间为2h,橙皮苷提取时间为2h,漂洗固液比为1:7,漂洗时间为30min,漂白剂浓度为0.1%,提取固液比为1:10,提取溶液p H值为2,提取温度为90℃。
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