【摘 要】
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发源于20世纪80年代的超临界流体技术是一种具有远大发展前景的绿色技术,它具有效率高、节约能源、不污染环境、操作温度低等特点,被广泛地应用在食品、化工、医药、材料、环
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发源于20世纪80年代的超临界流体技术是一种具有远大发展前景的绿色技术,它具有效率高、节约能源、不污染环境、操作温度低等特点,被广泛地应用在食品、化工、医药、材料、环保等领域.超临界抗溶剂沉析技术是超临界流体技术的一个分支,主要应用在含能材料、聚合物、无机盐、热敏性物质等领域.该文就超临界抗溶剂沉析技术在中草药提纯方面进行了探索,建立了以CO2作为超临界抗溶剂纯化小檗碱的方法,为中草药的纯化开辟了一条新的思路.用索氏法、酸水法和超声提取法对小檗碱进行了粗提.在8~20MPa之间利用手动设备对小檗碱的沉析进行了可行性探索.在得出可行性结论后,利用自动设备进行进一步的摸索和放大.研究了影响小檗碱沉析效果的因素.研究证明在浓度一定的情况下,温度的影响远大于压力,小檗碱的最佳沉析条件为60℃、10MPa.自行设计了抗溶剂沉析设备并对实验进行了放大.手动设备主要由二氧化碳钢瓶和沉析釜构成.手动设备具有结构简单、成本低、操作方便等特点.自动设备主要由气源、加压系统、冷凝系统、温度与压力控制系统和沉析系统构成.自动设备具有实验重复性好、沉析量大、自动化程度高等特点.分别利用这两套设备进行了超临界抗溶剂沉析实验,并改进了手动设备,对自动设备提出了改进建议.采用小檗碱的高效液相色谱分析方法.用甲醇和乙腈作为流动相,紫外检测器波长为345nm,对黄连中的小檗碱和沉析物中的小檗碱做了定性与定量分析.
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