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最近,硼碳氮（BCN）化合物因其特殊的力学、热学、电学和光学等性质以及潜在的应用前景引起了人们的极大兴趣。由于六方氮化硼（h-BN）和石墨在晶体结构上的相似性,BCN化合物的性质将介于石墨碳和h-BN之间,主要是改进的高温抗氧化性和介于石墨和h-BN之间的禁带宽度。本论文采用静电纺丝技术成功制备了BCN纳米纤维,该BCN纳米纤维直径和成份可控,并对其进行了结构表征和性能研究。BCN纳米纤维的形貌在很大程度上继承前驱体纤维的形貌特征,所以前驱体纤维的形貌控制对于获得高质量的BCN纳米纤维具有极其重要的影响。本论文利用静电纺丝技术制备了前驱体纤维,以B2O3作为硼源、PVB作为溶液增稠剂,制备了具有合适粘度的电纺溶液,考察了PVB浓度、B2O3浓度及电纺电压三个参数对前驱体纤维形貌和直径的影响。为了得到BCN纳米纤维,对前驱体纤维进行氮化热处理。氮化工艺包括在1100℃下于NH 3气氛中氮化和在1500℃下于N2气氛中氮化两步氮化工艺。通过大量实验研究建立了BCN纳米纤维的制备工艺,成功获得了结构和成份可控的BCN纳米纤维。利用多种分析测试手段对BCN纳米纤维进行表征测试,包括扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、能量色散X射线谱仪（EDX）、拉曼光谱仪（Raman）、高分辨X射线衍射仪（XRD）和ET-9000电输运测量系统。结果表明由B、C和N三组份组成的BCN纳米纤维的结构是六方片层状;观察到所制备的BCN纳米纤维中含有B-C、B-N和C-N化学键,表明B、C、N三元素实现了原子级结合,形成了三元共价化合物。发光测试表明所制备的BCN纳米纤维是半导体,具有很强的发光能力。PL发光谱上两个主要的发光峰,分别位于373nm和540nm,两个峰可能都是源于缺陷的发光,其相对发光强度随着碳含量的变化而变化,即随着碳含量的增加373nm发光峰强度明显降低,而540nm发光峰强度增加,进一步证实BCN纳米纤维的半导体性质对成份的依赖性。利用霍尔效应仪测量了BCN纳米纤维的电性质。为了便于测量,本论文利用氧化铝片作为基底制备出了厚度均匀、形状规则、形貌良好的BCN纳米纤维膜,并且利用SEM测定了纤维膜的断面层厚度。同时测定了碳纤维的导电性质作为参照。结果表明碳纤维具有类似于金属的良好导电性,而BCN纳米纤维的电阻很大。测量过程中发现BCN纳米纤维膜的电阻超过了仪器的最大量程20MΩ,难以得到确定的数据。这一方面是因为BCN纳米纤维的电阻的确比碳纤维大得多,另一方面是因为纤维是不连续的,纤维之间具有很大的接触电阻,需要进一步探索新的测试方法。