胶体化改性法制备OBSH/MMT复合发泡剂及其发泡研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:CallingCourage
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微孔泡沫塑料不但质轻,而且具有优良的热稳定性及优异的机械性能和力学性能,与普通泡沫塑料相比,具有较高的应用价值。近年来,研究工作者主要是利用超临界流体作为发泡剂,通过对工艺条件的严格控制,来实现微孔泡沫塑料的制备。本论文提出将无机蒙脱土(MMT)与化学发泡剂4,4’-氧代双苯磺酰肼(OBSH)复合,制备纳米复合发泡剂,来实现对化学发泡剂的微细化,减少局部发气量,为微孔泡沫塑料的制备提供新方法。对于微孔泡沫塑料的研究主要集中在热塑性塑料上,在热固性塑料方面,微孔泡沫塑料鲜有报道,尤其是环氧树脂泡沫塑料。本论文以MMT和OBSH为原料,采用胶体化改性法,制得高分散的OBSH/MMT内米复合发泡剂,将其应用于环氧树脂体系进行发泡研究,得到环氧树脂微孔泡沫塑料。(1)通过水化、酸化及超声波辅助,制备蒙脱土的胶体。通过TEM和AFM表征,可知体系中蒙脱土剥片的横向尺寸为100~300nm,剥片厚度约为1nm,表明蒙脱土已成功剥离成单片层。在蒙脱土的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶胶中,实现OBSH与MMT的复合,通过XRD, NMR和FT-IR等一系列表征,表明OBSH分子插层进入到重组的蒙脱土片层中,且OBSH插层后的热分解行为发生了变化。(2)通过对复合温度、浓度及时间的考察,发现OBSH与DMF插层进入重组的蒙脱土片层间是一种竞争平衡的关系。由于DMF的羰基与蒙脱土层板的作用要强于OBSH,故升高温度或延长时间均有利于DMF插层蒙脱土,温度过高甚至会使OBSH脱嵌。此外,提高复合浓度将更有利于OBSH进入蒙脱土层间。(3)不同的洗涤方法对复合发泡剂颗粒的形貌有一定影响。实验结果表明,DMF、甲醇及OBSH的近饱和溶液洗涤,可以使得OBSH缓慢析出,均匀的排布在蒙脱土层间,而且能够抑制插层进入层间的OBSH分子的脱嵌,而表面张力小的甲醇溶剂有助于减轻蒙脱土在干燥过程中的团聚。最终得到担载量约为20%,平均粒径约为5μm的高分散的OBSH/MMT纳米复合发泡剂。(4)将制得的OBSH/MMT纳米复合发泡剂应用于环氧树脂体系进行发泡实验,通过对发泡条件的考察,制得了平均泡孔直径为20-30μm,泡孔密度达到106个/cm3的环氧树脂微孔泡沫塑料,与纯OBSH发泡塑料相比,泡沫塑料的品质明显提高,且对比实验证明纳米复合发泡剂也明显优于发泡剂与填料简单的物理混合。
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