近年来,二维纳米材料领域已获得许多突破,其中,过渡金属硫族化合物因其优异的光学性质和高比表面积,为包括传感、催化和能量存储在内的各种应用都提供了无限的发展潜力。本文选择了过渡金属硫族化合物的典型代表——二硫化钼作为研究的重点,系统的探讨了CVD法制备二硫化钼的过程中,生长条件对制备二硫化钼的影响。随后,研究了采用微机械力叠加法构建出的二硫化钼/二硒化钨异质结。本论文主要内容分为以下几个方面:(1)以三氧化钼和硫粉做为反应源,采用CVD法制备二硫化钼。在制备二硫化钼的过程中,对其制备的主要生长条件,如生长温度、硫的温度、钼源与生长基底的距离和气体流量等进行了系统的研究。研究表明,对这些生长条件的调控会影响所制备的二硫化钼的尺寸和形貌。为了对二硫化钼有更深入的了解,我们利用拉曼光谱、光致发光光谱、透射电子显微镜等技术对其进行了表征,证明所制备的二硫化钼拥有良好的均一性和高质量的晶体结构。(2)以CVD法制备的二硫化钼和微机械力剥离法制备的二硒化钨为原材料,构建二硫化钼/二硒化钨异质结构。为了研究退火对二硫化钼/二硒化钨异质结的影响,我们利用拉曼光谱、光致发光光谱等技术对退火前后的样品进行了表征。我们发现,在拉曼光谱中,退火后的二硫化钼/二硒化钨异质结中与二硫化钼、二硒化钨相对应的拉曼特征峰位置和单独的二硫化钼、二硒化钨的特征峰相比,均发生了移动。在光致发光光谱中,退火后的二硫化钼/二硒化钨异质结中与二硫化钼、二硒化钨相对应的特征峰出现了明显的光致发光淬灭效应。这些现象表明,热处理后的二硫化钼/二硒化钨异质结中存在有效的电荷转移,且层间有耦合相互作用的存在。