纳米纤维在分析有机磷、菊酯类农药残留中的应用研究

来源 :南京农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fengfeng1987
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农药在防治农田有害生物的过程中,在大气、土壤、水体、动植物体及食品中残留富集,对人类生存环境造成严重影响。因此,要想降低农药对环境的伤害,不仅要开发高效、低毒、低残留的农药,提高施药技术,更要提高农药残留量的检测水平,开发简单、快速、有机溶剂污染小的样品前处理技术,提高检测灵敏度,为人类的食品和环境安全提供保证。聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取介质的初步研究。通过对聚苯乙烯电纺纳米纤维在各种溶剂中的溶解性能,初步判断此纳米纤维为弱极性材料,对弱极性的农药应该有吸附特性。通过对1mL,5mg/L的杀扑磷溶液(17.5%甲醇)的固相萃取实验,初步研究了在样品萃取过程中,纳米纤维的填装量至少为2.0mg,流速控制在0.5mL/min,萃取次数至少为3次的固相萃取条件。白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定。以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH进行了优化。杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8gg/mg;5种有机磷农药的平均加标回收率为68%-97%,相对标准偏差为1.6%-4.7%。测定喷洒5种农药后的白菜样品的添加回收率为65%-93%,相对标准偏差为1.6%-4.0%;5种农药的检出限为0.02-0.1mg/kg。该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定。纳米纤维在分析菊酯类农药残留中的应用研究。将电纺聚苯乙烯纳米纤维用作固相萃取材料,对茶叶样品中的拟除虫菊酯农药进行分离富集,用气相色谱-电子捕获器进行检测,并对影响纤维萃取效率的因素进行研究。在优化的条件下,联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯在纳米纤维柱上的最大吸附量分别为7.8、7.5、7.2、6.6、7.0μg/mg;5种拟除虫菊酯农药三种不同浓度的混合溶液通过纳米纤维小柱的回收率在65.5%-89.0%之间,相对标准偏差在1.2%-3.0%之间;5种拟除虫菊酯类农药在0.01-0.1mg/kg2个浓度水平下的加标回收率分别在61.3%-87.1%之间,相对标准偏差在0.9%-2.8%之间;方法的检出限在1.0×10-4-1.0×10-2mg/kg。与C18固相萃取小柱相比,该方法操作简便,有机溶剂用量少,重复性好,可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。
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