薯蓣皂素的清洁生产工艺研究

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盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis C.H.Wright),系单子叶薯蓣属薯蓣科多年生草本植物,是我国特有的甾体激素类药源植物之一。盾叶薯蓣根茎所含的薯蓣皂素是合成多种甾体激素和甾体避孕药的前体物质,世界各国生产的甾体激素大多都是以它为原料合成的。目前关于薯蓣皂素的提取方法有很多,但大多以预发酵酸水解法为主,此法工艺简便,但耗水量大,并存在弱酸性废水污染问题。本研究主要从薯蓣皂素最佳提取工艺的选择、薯蓣皂素的节水生产研究、不同絮凝剂对皂素废水的处理效果等方面来研究薯蓣皂素的清洁生产路线,以满足工业生产需求。本实验的主要研究结果如下:1对影响薯蓣皂素得率的HCL浓度、酸水解时间以及汽油提取时间进行单因素考察,然后通过正交试验设计,来研究这3个因素对薯蓣皂素得率的影响,试验结果表明,薯蓣皂素的最佳提取工艺为:HCL浓度为2.5mol/L,酸水解时间为6h,汽油提取时间为6h时,此时薯蓣皂素的得率最高。2通过发酵时薯蓣本身所含不同水量以及酸水解时不同补水量对薯蓣皂素得率的影响来研究薯蓣皂素的节水生产研究,结果表明:发酵时薯蓣本身的最佳含水量为70%-75%之间,薯蓣皂素得率最高,2.310%至2.319%;而酸水解时最低加水量为19.24mL,即最低液体总量为70mL,薯蓣皂素得率为2.685%。3通过对常用的几种中和试剂的比较研究,确定最佳的中和试剂。研究结果表明:传统的水洗方式以及中和试剂NaOH、CaO对薯蓣皂素得率的影响无显著性差异,但传统的水洗方式耗水量大、产生的废水多,且废水酸度高、有机物含量较高、对环境污染十分严重,故较少采用;而NaOH吸湿性很强,与水反应放热迅速,且成本较高,故也不宜采用;相比较之下,CaO在中和时放热较少,且用量不大,成本也相对低廉。综合比较之下,确定酸水解后的最佳中和试剂为CaO。4将废水用聚合氯化铝、聚合氯化铁以及聚丙烯酰胺这3种絮凝剂絮凝剂处理,将上清液分别用于清洗原料、发酵补水等环节,研究回收废水对皂素得率和质量的影响,计算废水回用的比例,并从中选取最佳絮凝剂的种类及用量。结果表明:经这3种絮凝剂处理后的废水对皂素得率的影响无显著性差异,但经聚丙烯酰胺处理后的废水的皂素得率稍高于聚合氯化铝和聚合氯化铁,为2.725%,因此确定最佳絮凝剂为聚丙烯酰胺。
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