【摘 要】
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柠檬酸三丁酯(Tri-butyl Citrate,TBC)是一种替代传统增塑剂邻苯二甲酸酯(Phthalates,PAEs)的无毒环保型绿色增塑剂。作为传统增塑剂的替代品,TBC具有无毒无味、绿色环保、良好
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柠檬酸三丁酯(Tri-butyl Citrate,TBC)是一种替代传统增塑剂邻苯二甲酸酯(Phthalates,PAEs)的无毒环保型绿色增塑剂。作为传统增塑剂的替代品,TBC具有无毒无味、绿色环保、良好的相溶性,较高的增塑效率,不易挥发、耐寒、耐水、耐光等诸多优点。本文中以无毒、经济、绿色环保等几个方面为基点,制备了两种类型的固体酸催化剂即:固载型磷钨酸催化剂和MC系列介孔硅铝分子筛。利用IR、XRD、N2吸附-脱附和TEM技术表征每种催化剂,并将其用于柠檬酸三丁酯酯化反应中。 本研究主要内容包括:⑴制备固体酸催化剂。水热合成法制备介孔分子筛SBA-15,用3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅烷)对SBA-15进行改性,得到分子筛SBA-15-a和SBA-15-m,再通过固载磷钨酸的方法制备出HPW12-SBA-15、HPW12-SBA-15-a、HPW12-SBA-15-m等一系列固载型磷钨酸催化剂。以柠檬酸为成孔剂制备出MC系列新型介孔硅铝分子筛。⑵表征固体酸催化剂。对制备出的系列固体酸催化剂进行XRD、IR、N2吸附-脱附等表征。⑶合成柠檬酸三丁酯。将制备的固体酸催化剂用于柠檬酸三丁酯的合成反应中,找出每一系列催化剂中活性最优的催化剂。并从反应温度和带水剂的用量等方面,找出最佳的反应条件。研究发现,在柠檬酸三丁酯的合成中,用硅烷偶联剂改性载体SBA-15后原位合成的磷钨酸催化剂HPW12-SBA-15-a和HPW12-SBA-15-m比未经改性的SBA-15原位合成的磷钨酸催化剂HPW12-SBA-15活性更高。在原位合成磷钨酸过程中,钨酸钠的加入量对固载型杂多酸催化的活性具有较大的影响,当钨酸钠的加入量为15.0 g时HPW12-SBA-15的活性最好,酯化率可达76.4%,同样在钨酸钠的加入量为15.0 g时HPW12-SBA-15-a的活性最好,酯化率可达93.0%。当钨酸钠的加入量为20.0 g时HPW12-SBA-15-m的酯化活性最好,酯化率可达94.5%。在制备MC系列新型硅铝分子筛过程中,反应体系的pH值对分子筛的活性具有很大的影响,当NaOH的加入量为0.15g时MC介孔硅铝分子筛的活性最好,酯化率可达83.4%。
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