ZnO纳米材料由于其在自旋功能器件、紫外发射器、气体传感器、压电传感器等方面有着潜在的运用，近十年来受到研究者们的广泛关注。通过掺杂对ZnO纳米材料进行改性，已经成为研究的热点。本文用电化学沉积法制备出了Co、Ni掺杂ZnO薄膜，用溶胶-凝胶法制备出了Co掺杂ZnO纳米结构，通过对他们的形貌结构、光学和磁学性质的表征，研究他们的性质、结构与制备条件之间的关系，探讨光致发光以及室温铁磁性的起源。本文主要研究内容概况如下：1.利用二次阳极氧化法在0.3M草酸电解液和1M硫酸电解液中制备不同孔径、高度有序的多孔氧化铝模板，用SEM对模板的形貌进行表征，详细地介绍了二次阳极氧化法制备有序氧化铝模板的工艺、有序孔阵列形成的机理以及影响模板有序性及孔径大小的因素。介绍了本实验组的一个专利，一种去除纳米氧化铝模板背面金属镀层的方法及装置。利用电化学沉积方法在氧化铝模板中制备了Co-ZnO纳米棒，用场发射扫描电镜（FE-SEM，JSM-6700F）、电子能量色散谱（EDS）对样品的形貌结构及元素组成进行了测试分析，通过紫外-可见吸收光谱分析，Co的掺杂使ZnO的带隙变宽。2.利用电化学沉积法和溶胶-凝胶法分别在纯Zn片上制备出了Co掺杂ZnO薄膜样品。在不同温度、不同PH值、不同电流下制备出了不同的样品，并对其形貌和元素进行了对比，最终寻找到最佳的溶液配方。XRD结果显示样品A为六方纤锌矿结构，而没有其它相关杂质相。通过SEM、PL、XPS及VSM对样品A进行了表征发现，Co²⁺替代了Zn²⁺掺入了ZnO晶格中，分析表明薄膜室温铁磁性源于代替Zn²⁺位置的Co²⁺离子和缺陷引起的载流子之间的耦合。3.在70℃水浴槽中，采用一步法电化学沉积法在多晶Zn片基底上沉积了Ni掺杂ZnO薄膜。我们对Ni-ZnO薄膜的形成机制进行了分析。样品室温光致发光的结果证明，带变的红移和几个弱光峰来源于ZnO的缺陷和因Ni掺杂所引起的氧空位。