两步法制备取向高度一致的ZnO纳米阵列

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ZnO作为一种性能优良的宽禁带半导体材料,在染料敏化太阳能电池方面有广泛的应用前景,由于ZnO的光电化学性能与其制备所得的纳米阵列的尺寸、形貌和表面缺陷有很大关系,因此研究ZnO晶种层薄膜的制备工艺以及纳米阵列的生长机制是目前的研究热点之一。本文采用两步法在FTO导电玻璃衬底上制备高度有序的ZnO纳米棒阵列,第一步通过磁控溅射法和溶胶凝胶法(垂直提拉)预制一层晶种层薄膜,通过对制备过程中的工艺参数的研究,得到最佳的工艺参数。第二步采用化学水浴沉积法在预制的晶种层上生长取向高度一致的ZnO纳米棒,研究生长浓度对纳米棒生长的影响机理,最后通过对磁控溅射法和溶胶凝胶法预制晶种层所生长的ZnO纳米棒的形貌的分析,比较两种方法在制备过程和生长方式上的差异。实验采用AFM、XRD、SEM等现代化测试分析手段,对样品薄膜的相组成和微观形貌进行了测试分析。在预制晶种层的过程中,以ZnO的相结构和微观形貌作为质量评价因素,通过改变磁控溅射的靶材与基体间距、溅射功率和O2/Ar分压比及退火温度,研究了不同溅射工艺条件对ZnO晶种层的影响。溶胶凝胶法则从退火温度的不同来分析最佳制备条件。结果表明,随着靶间距增大,会使晶种层薄膜表面的晶粒尺寸减小,均匀性变差;溅射功率增加会导致薄膜表面粒子的迁移率变大,使晶粒尺寸变大;当O2/Ar中O2分压减少,使薄膜出现间隙和边界模糊等缺陷,但粒子分布均匀;退火温度能够提高薄膜内粒子的结晶程度。最佳的制备工艺为:靶材与基体间距50mm、溅射功率100W、O2/Ar比为1:3、退火温度400℃时,溶胶凝胶法制备的晶种层在400℃退火效果最好。在化学水浴沉积法制备ZnO纳米阵列的过程中,主要考察生长液浓度对基于两种晶种层上生长的ZnO纳米阵列的影响,磁控溅射法预制的晶种层上生长的纳米棒大多都垂直于衬底生长,(002)晶面的衍射峰强最高,说明取向沿c轴高度统一;溶胶凝胶法预制的晶种层在化学水浴沉积下也能生长出六角纤锌矿结构的ZnO纳米阵列。生长液的浓度对纳米棒的形貌影响显著,随着生长液浓度的升高,ZnO纳米阵列有序性增强,最佳生长浓度为0.05mol·L-1。通过比较两种方法所制备的晶种层以及生长的ZnO纳米阵列,磁控溅射法预制晶种层上所生长的间距适当、直径较细、长度较长的ZnO纳米阵列更适合于作为复合光阳极薄膜。
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