SECM(Scanning Electrochemical Microscope)是在一个高的时间、空间分辨率下,通过电化学控制测量技术,研究界面微区空间的化学组成、结构、性质和行为的电化学现场检测仪器。其以电化学原理作为基础,通过极小的探针来接近样品的表层,在包含相关电活性物质的溶液内展开扫描,即可测定其中氧化或还原反应而产生的电化学电流,进一步得到被测样品的电化学相关信息,样品可以是导体、绝缘体或半导体。SECM具有相对较高的电化学灵敏性,一方面能够用于分析探针电极以及基底上的均相反应动力学等问题,识别电极表面所存在的不均匀性,或探测导体以及绝缘体的外在形貌,同时也能够针对材料开展微加工操作,从而探索更多关键的生物过程。为了从电化学研究需求的角度对SECM仪器方法进行改进和提高,以适应不断发展的电化学和电分析化学等方面的使用需求,论文围绕液/液、液/固界面电化学分析领域中存在的技术问题,在深入了解SECM工作原理的基础上,结合目前国际上SECM仪器系统的技术特点,对仪器系统的几个关键技术进行了深入研究,包括双恒电位仪控制技术、空间位移控制技术、仪器系统的结构设计及仿真分析、上位机控制软件设计和SECM图像处理技术。文中首先分析了SECM仪器系统成像的工作原理及仪器系统的组成结构,在此基础上提出了一种SECM仪器系统的总体设计方案,在深入了解双恒电位仪控制系统工作原理的基础上,研究了控制系统的双恒电位仪电路、波形发生器电路、信号滤波电路、数据采集电路和微处理器电路,并对控制系统的数字电路和模拟电路分别进行了PCB设计,以此为基础完成了双恒电位仪控制系统的设计。为了满足SECM仪器系统对探针电极的位移控制要求,根据三维机械式位移平台和三维压电式位移平台的技术参数,研究了三维步进电机控制系统和三维压电晶体控制系统中的关键控制技术,在三维压电晶体控制技术的研究中分析了电阻应变片测量压电晶体输出位移的原理,根据压电晶体的负载特性和应变片输出信号特性设计了误差放大式高压驱动电路和应变片信号检测电路,重点研究了用于压电位移平台精密定位控制的PID控制算法并对其进行了相应的改进,使压电位移平台达到了纳米级的定位精度。仪器系统的机械结构设计对整个仪器的稳定性来说至关重要,文中对SECM仪器系统的机械结构进行了设计和仿真分析,仪器机械结构主要包括三维机械式位移平台、三维压电式位移平台、探针电极夹持机构、电解池、显微镜、基底水平调节机构、电磁屏蔽装置和底部减震系统。利用UGNX8.0软件对SECM的机械结构进行了有限元分析,分析结果表明所设计的机械结构具有较高的刚度和较好的抗震性能。采用分层次的模块化结构设计了仪器系统的上位机控制软件,软件结构包括GUI界面、业务逻辑层和数据传输层,每个部分又划分为多个模块,每个模块承担独立的功能。利用上位机控制软件对SECM仪器系统进行了实验验证,验证实验包括超微电极循环伏安曲线测试、探针渐进曲线测试、探针扫描曲线测试和SECM成像测试,在SECM成像测试中对金叉指电极、金点阵电极、印有指纹的ITO三种基底进行了成像检测,结果表明仪器系统具有较好的成像性能,能够实现大空间范围、高空间精度的SECM成像检测。为了解决SECM图像模糊的问题,深入研究了SECM图像处理技术,采用基于改进的约束最小二乘滤波算法的图像处理技术和LOG算法与NEDI插值算法结合在一起的图像处理技术对获得的SECM图像进行了处理。改进的约束最小二乘滤波算法提高了图像中边缘区域的对比度,使边缘区域更加清晰,并且更好地平滑了图像中的噪声,使得复原后的图像清晰度有了明显的改善。LOG算法与NEDI插值算法结合在一起的图像处理技术可以明显提高SECM图像的清晰度和分辨率,相对于改进的约束最小二乘滤波算法,这种图像处理技术对图像中的边缘区域处理效果更好,经过处理后的图像边缘区域更加清晰,而且对于形状规则与不规则的被测基底同样适用,不依赖于基底的形状,具有较好的通用性。