叔辛胺合成工艺研究

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本文探讨了以二异丁烯为起始原料合成叔辛胺的方法。研究了二异丁烯在硫酸催化下与乙腈反应生成N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺,然后水解该中间体合成叔辛胺的工艺路线。提出了有溶剂法和无溶剂法两种合成中间体N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺的方法。通过对酰胺化反应的影响因素的探讨,分别得到了两种方法的较佳工艺条件,即有溶剂法中,冰醋酸240mL、浓硫酸0.75mol、水6mL、二异丁烯0.6mol、乙腈0.6mL,反应温度40℃,反应时间12h,溶剂回收率75%,中间体得率82%;无溶剂法中,二异丁烯153.4g,浓硫酸104mL、水36.4mL、乙腈195mL、反应温度70℃、反应时间8h,产品得率90.0%。中间体N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺的水解反应文献以乙二醇作溶剂,在乙二醇75mL、N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺8.6g、氢氧化钾2.8g,反应温度195℃~197℃,反应时间48h,叔辛胺得率68%。本文提出以水作溶剂,在N-1,1,3,3-四甲基丁基乙酰胺120g、水317mL、氢氧化钠36.5g、反应温度243℃~248℃、反应时间7h的条件下,水解得率83%以上,较文献的乙二醇法高15%。通过初步核算,按本文提出的工艺,生产一吨叔辛胺的原料成本不高于两万元人民币。
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