纳米ZnO材料由于在力学、光学、电学等领域具有独特的性能而倍受关注，而纳米ZnO材料的制备技术也越来越成熟。本文采用阴极恒电位沉积技术，以硝酸锌和氯化钾的混合溶液为电解液，在ITO导电玻璃上沉积制备了纳米结构ZnO，通过扫描电子显微技术（SEM）、X射线衍射技术（XRD）、光致发光谱（PL）等测试手段，系统地分析了沉积参数（温度、电压等）、衬底表面状态对电沉积制备纳米ZnO形貌、结构及发光性能的影响，并研究了其影响机理。结果显示，沉积温度、电位及退火处理能显著地影响纳米ZnO的结构及发光性能。随着沉积温度的升高，纳米ZnO密度增大、尺寸更加均匀、与衬底的垂直性变好；而当温度高于80℃时，沉积得到的纳米ZnO密度反而减小，所以可选择80℃的沉积温度以制备结构及性能均良好的纳米ZnO。电位的增加不仅会使纳米ZnO的密度增加，当电位高于-1.0V时，还会使纳米ZnO由柱状结构变成由纳米（针）组成的团簇状，因此，可通过选择-1.0V的沉积电位来获得密度较大、尺寸较均匀的纳米ZnO。退火能够显著提高ZnO的结晶质量，改善其发光性能，但退火温度十分关键，在300℃的温度下退火，能够使纳米ZnO紫外发光峰的半高宽由319meV减小到142meV，而更高的退火温度会增加ZnO的缺陷，使发光性能下降。衬底表面状态对电沉积纳米ZnO的形貌、结构及性能有十分重要的影响，对衬底进行适当的酸腐蚀能够增加ZnO的密度，提高其结晶质量，其发光性能也显著提高；通过两步电沉积法，先在ITO表面生长一层ZnO种子层，可以增加ZnO的密度，使c轴取向更加明显，但种子层的生长时间应控制在60s以内。本文还采用电沉积技术，以硝酸镁作为Mg源，制备了三元合金ZnMgO，结果显示，Mg的掺杂使纳米ZnO的形貌发生了变化；增加硝酸镁的浓度能够使Mg掺杂量达到8.87%，使带隙增大，实现了ZnO的能带调节。